孔府家白酒风味物质研究

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孔府家白酒综合浓香型、清香型、酱香型三种工艺优势,生产出深受消费者青睐的白酒品种。由于孔府家白酒开发时间不长,相关研究还不深入,制约了孔府家白酒的生产控制及品质控制。本课题从风味角度对孔府家白酒进行深入研究,定性检测孔府家白酒中微量成分,并进行闻香分析和定量研究,最终确定孔府家白酒的重要风味物质。同时,由于白酒中某些具有重要风味贡献的痕量化合物缺乏简单、有效的检测方法,本课题建立起一种针对白酒中羰基化合物的定量检测方法,进一步完善中国白酒风味物质检测体系,为白酒生产提供理论基础。主要研究内容如下:(1)通过液液萃取(LLE)将孔府家原酒N-1样品进行分离得到酸性-水溶性组分(A/W),碱性组分(B)以及中性组分(N),再利用正相色谱将物质含量丰富的中性组分分离并得到的L1-L7等7个组分。将分离得到的9个组分进入GC–MS分析,准确定性368种化合物及162种未知化合物。(2)利用闻香技术,在孔府家三种原酒中共检测到52种化合物。其中在酸-水溶性组分中检测到17种化合物,主要以有机酸类和醇类为主;在中性组分中检测到香气化合物最多,共39种,以酯类为主;碱性组分中检测到的香气化合物最少,共11种。(3)采用顶空固相微萃取(HS–SPME)、液液微萃取(LLME)与气相色谱-质谱仪(GC–MS)联用及气相色谱-氢火焰检测器技术(GC–FID)对孔府家白酒中的97种化合物进行了定量分析,其中乳酸乙酯(4.56g·L-1)、乙酸乙酯(3.34g·L-1)、己酸乙酯(1.85g·L-1)和丁酸乙酯(0.87g·L-1)是含量最高的4种化合物。(4)比较孔府家白酒中挥发性化合物香气活力值(OAV),发现己酸乙酯、戊酸乙酯等7种酯类化合物(1000<OAV <22833),二甲基三硫(9427<OAV <14689)及乙缩醛(8882<OAV <17366)等9种化合物对孔府家白酒风味贡献最大。总体上看,孔府家白酒香气是以酯类化合物香气为主,醇类、有机酸、醛类、含硫化合物及缩醛类等化合物香气为辅,协同作用形成了孔府家白酒独特的风味特征。三种原酒的乙酸乙酯:丁酸乙酯:己酸乙酯:乳酸乙酯的比值有明显区别(以乳酸乙酯为1),可以作为区分依据。(5)建立一种基于HS–SPME同时萃取衍生化技术,检测白酒中羰基化合物的方法。共定性53种羰基化合物,并定量检测了除甲醛、乙醛及丙酮以外的50种羰基化合物,包括10种直链饱和脂肪醛,3种含支链饱和脂肪醛,8种饱和脂肪酮,14种不饱和脂肪醛,6种芳香族羰基化合物,4种呋喃类羰基化合物及5种其他羰基化合物。与常规HS–SPME定量方法相比,多定量42种化合物,检测限最低达到0.01μg·L-1(反-2-庚烯醛)。(6)运用HS–SPME同时萃取衍生化方法,定量比较不同香型白酒中的羰基化合物的含量:不同香型白酒中羰基化合物的含量有很大差异,其中羰基化合物总含量最高的是酱香型白酒(0.62g·L-1),浓香型白酒中饱和直链脂肪醛类化合物含量(44.17mg·L-1)最高,豉香型白酒的不饱和脂肪醛类化合物含量(754.27μg·L-1)最高,酱香型白酒中呋喃类化合物含量(89.22mg·L-1)最高。这些差异可能是原料、地区及生产工艺的差异引起。
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