氟氧化物玻璃具有声子能量低和物化性能好等特点，是基质材料研究的热点之一，被广泛地应用于固态激光器、光纤放大器、三维显示和防伪技术等领域。　　本文采用高温固相烧结法分别制备了Tm3+/Yb3+共掺氟氧化物玻璃和Ho3+/Tm3+/Yb3+共掺氟氧化物玻璃。Yb3+离子浓度保持5 mol％不变;Tm3+离子浓度分别为0.05，0.10，0.15，0.20，0.25 mol％; Ho3+离子浓度分别为0.05，0.10，0.15，0.20，0.25 mol％;又细分为退火处理(A)和未退火处理(U)两个系列。　　首先，测量了Tm3+/Yb3+共掺氟氧化物玻璃的X-射线衍射谱，结果显示退火后的氟氧化物样品为微晶玻璃，而未退火样品主要成玻璃态;上转换光致发光谱测量结果表明，样品有较丰富的光谱，特别是获得了强的蓝光发射，红光发射。泵浦功率增加，光谱变强;分析了稀土掺杂浓度、退火处理等对上转换发光强度的影响;研究了Tm3+/Yb3+共掺氟氧化物玻璃的上转换机制。　　其次，测量了Ho3+/Tm3+/Yb3+共掺的氟氧化物玻璃的上转换光致发光谱。获得很强红、蓝和绿色发射，红光略强于蓝光，绿光稍微弱些。特别是，对样品进行500℃退火两小时后样品的光强发生了显著的变化。　　最后，分析了一组样品的色坐标及色度图，结果表明Ho3+/Tm3+/Yb3+组合是合成上转换白光发射的最佳组合之一。