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目的：建立同时测定蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威等五种氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱测定方法。方法：取市场销售的新鲜蔬菜(以土豆、小白菜、西红柿为例)洗净、去皮，取食用部分切碎混匀，准确称取样品25.0g于250ml碘量瓶中，加入50.0ml丙酮，振荡30min，加入8.0g氯化钠，摇匀后，加入50.0ml二氯甲烷，振荡30min后，取出，加入10g无水硫酸钠摇匀，静置分层后，取上清液50.0ml，于蒸发皿中，40℃氮吹至2.0ml。将氨基固相萃取柱用甲醇活化后，加入样品，用甲醇冲洗，收集洗脱液约10ml，40℃氮吹至约1.0ml，加入1.0ml甲醇，吹至余0.5ml，重复2次后，将残留物用甲醇溶解定容至2.0ml。过0.45μm有机滤膜，取20ul高效液相色谱法测定。色谱条件：Agilent Zorba X Eclipse X DB-C18柱(4.6×250mm，5μm)，流动相：甲醇-水(45：55)；流速：1ml／min，柱温：40℃，二极管阵列检测器，检测波长：210nm，进样体积：20μl，根据峰鉴别定性(保留时间结合峰鉴别、峰纯度定性)，峰高绘制回归曲线定量。结果：本方法对市售小白菜、土豆、西红柿等样品进行测定，五种农药不同水平加标回收率范围为：83.7％～108.0％，相对标准差(RSD)为2.2％～7.5％；方法在0～100mg／L范围，与峰高呈良好的线性关系，相关系数大于0.999。在本实验条件下，以基线噪声的2倍所相当的标准物浓度为检出限，按取样量为25.0g，计算最低检出浓度。样品的最低检出浓度分别为：速灭威0.02mg／kg、涕灭威0.02mg／kg、呋喃丹0.01mg／kg、西维因0.006mg／kg、异丙威0.06mg／kg。结论：本法操作简单、灵敏、准确、重现性好，适合于蔬菜中速灭威、涕灭威、呋喃丹、西维因、异丙威等农药的同时测定。所用仪器普遍，易于基层单位的推广应用。