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在诸多高温结构材料中，MoSi2以其较高的熔点，优异的高温抗氧化性和较低的密度，引起了广泛的关注和深入的研究，被认为是极具竞争力和发展潜力的高温结构候选材料。然而，MoSi2存在室温韧性差、高温易蠕变以及500℃时“瘟疫粉化”问题，目前主要通过复合化与合金化方式对MoSi2基复合材料进行强韧化。本文针对MoSi2室温韧性低的问题，提出利用原位合成的方式分别将MoB、SiC；ZrB2、SiC；TiB2、TiC三组第二相颗粒引入二硅化钼基体，开展复相强韧化MoSi2材料的研究。 经过热力学计算，可以确认 xMoSi2-0.4MoB-0.1SiC (x=1，0.75，0.5，0.25)、xMoSi2-0.2ZrB2-0.1SiC (x=1.0，1.5，2.0)以及xMoSi2-0.2TiB2-0.1TiC (x=1.0，1.5，2.0)体系可以通过高温自蔓延燃烧合成的方式进行制备。 在 xMoSi2-0.4MoB-0.1SiC 体系中，随着 MoSi2设计生成量的降低，自蔓延燃烧合成温度有逐渐降低的趋势，而 xMoSi2-0.2ZrB2-0.1SiC 与 xMoSi2-0.2TiB2-0.1TiC体系随着MoSi2设计生成比例的减小，自蔓延燃烧合成温度有明显上升的趋势；这三种体系的燃烧合成机制可归类为溶解-析出机制；xMoSi2-0.4MoB-0.1SiC 与 xMoSi2-0.2ZrB2-0.1SiC 体系的燃烧合成产物分别通过真空热压设备以及小型放电等离子设备烧结致密化。 X 射线图谱分析表明三者产物主要为 MoSi2基体相，第二相强化相分别为MoB和SiC，ZrB2和SiC，TiB2和TiC；第二相衍射峰强度随着MoSi2设计生成比例的减少而增强。它们的力学性能都会随着第二相颗粒的添加而得到改善：0.25MoSi2-0.4MoB-0.1SiC 复合材料为例，抗弯曲强度为 827 MPa，维氏硬度为15.2 GPa，断裂韧性为7.0 MPa m1/2；1.0MoSi2-0.2ZrB2-0.1SiC为例，维氏硬度为14.0 GPa以及断裂韧性为5.5 MPa m1/2。 在xMoSi2-0.4MoB-0.1SiC、xMoSi2-0.2ZrB2-0.1SiC与xMoSi2-0.2TiB2-0.1TiC体系中，强化相都成功地通过原位合成-高温自蔓延燃烧合成的方式引入到MoSi2基体材料中，从而实现了多相复合化强化MoSi2的目的。MoB、SiC与ZrB2、SiC两种第二相可以起到双重增韧以及强化的作用。