本文采用GC-MS和毛细管GC-FID-外标法对三种黔产原料油(麻疯树籽油、菜籽油、乌桕梓油)通过酯交换反应得到的生物柴油产品进行定性定量分析。麻疯树生物柴油中脂肪酸甲酯的主要化学成分由GC-MS的测定结果表明为:亚油酸甲酯(C18:2),油酸甲酯(C18:1),棕榈酸甲酯(C16:0)、硬脂酸甲酯(C18:0)和棕榈油酸甲酯(C16:1),痕量的亚麻酸甲酯(C18:3)和花生酸甲酯(C20:0),同时存在天然作物少见的奇数碳脂肪酸甲酯:十七烷酸甲酯(C17:0),但其含量较少。通过GC-MS鉴定菜籽油生物柴油中脂肪酸甲酯的主要成分为:芥酸甲酯(C18:2)、亚麻酸甲酯(C18:3)、亚油酸甲酯(C18:2)、油酸甲酯(C18:1)、硬脂酸甲酯(C18:0)、棕榈酸甲酯(C16:0)、花生一烯酸甲酯(C20:1),少量棕榈油酸甲酯(C16:1)、花生酸甲酯(C20:0)、花生二烯酸甲酯(C20:2)及二十四烷(烯)甲酯等。通过GC-MS鉴定乌桕梓油生物柴油中脂肪酸甲酯的主要化学成分为:亚麻酸甲酯(C18:3)、亚油酸甲酯(C18:2)、油酸甲酯(C18:1)、硬脂酸甲酯(C18:0)、棕榈酸甲酯(C16:0),2,4-癸二烯酸甲酯(C10:2),少量花生酸甲酯(C20:0)。采用毛细管GC-FID-外标法测定生物柴油中脂肪酸甲酯的质量百分数,同时考察了方法的准确度、精密度、重现性。实验结果表明:方法线性关系良好,相对标准偏差在2%以内,平均回收率在96%～101%之间。以上结果说明方法灵敏度、准确度和精密度均达到了色谱分析检测的要求。GC法简便、快速、准确率高、重现性好,能准确测定生物柴油中脂肪酸甲酯的质量分数,可作为生物柴油产品质量监控,并为生物柴油产品新配方研究与开发提供有效的参考数据。