贵金属铂纳米粒子是燃料电池、石油化工等领域广泛使用的催化剂。由于铂金属资源匮乏、价格昂贵，如何进一步提高铂金属纳米粒子的催化活性、稳定性和利用效率一直是氢能源和相关领域的重大关键问题。因此，具有高性能的铂金属纳米粒子的可控制备是当今的研究热点之一。　　制备铂纳米粒子常用的方法有化学法和电化学法。化学法通常在合成时加入表面活性剂作为纳米粒子的稳定剂，以达到制备分散性好的小尺度纳米粒子的目的。稳定剂吸附在纳米粒子表面，不仅可以很好地调控纳米粒子的形貌以及提高其分散性，并且通过降低纳米粒子表面能使其稳定存在。但稳定剂的加入带来了一个很大的问题，即这些稳定剂占据着纳米粒子的表面位使其催化活性降低，并且这些稳定剂在纳米粒子上发生强吸附，使得很难彻底清除，造成催化剂体系的清洁程度不够高，即使通过有效的物理化学方法彻底除去表面活性剂，纳米粒子的稳定性仍存在问题。而电化学法在合成时无需加入稳定剂，纳米粒子的成核、生长和氧化刻蚀电位易于调控，并且电化学法方便、简捷、所需合成时间较短、体系洁净，从而具有较好的应用前景。　　本工作利用电化学方法合成不同形貌和结构的铂纳米粒子，并研究其对于有机小分子的电催化性能。主要研究结论分为以下三个部分:　　(1)运用线性扫描电沉积的方法合成了铂纳米立方体和碳纳米管负载的铂纳米立方体。该方法简便易行，合成量较易调控。通过对其结构及电催化性能研究得知，铂纳米立方体是由Pt(111)择优取向的小晶体组成，在铂纳米立方体上乙醇氧化电位较商业碳载铂提前168mV，其稳定性也优于商业碳载铂。电化学原位红外光谱结果表明乙醇的氧化产物主要是乙酸。本工作对于用简单电化学法合成具有较高催化活性和稳定性的铂纳米粒子具有重要意义。　　(2)利用方波电沉积的方法制备了铂偏方三八面体纳米晶体，扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电镜(HRTEM)研究表明，铂偏方三八面体纳米晶体表面主要由高指数晶面(522)围成。循环伏安方法研究了铂偏方三八面体对有机小分子的电催化氧化活性，研究表明其对C-1分子、乙醇、乙二醇燃料的电氧化的催化活性均优于商业碳载铂催化剂，进一步地合成了碳纳米管负载的铂偏方三八面体纳米粒子，其对甲酸的电催化活性是商业碳载铂的3.8倍。　　(3)利用直接方波电沉积的方法，首次在无支持电解质的镀铂液中合成了铂八面体纳米粒子，在有支持电解质的同一镀铂液中通过改变前驱体浓度和生长电位合成了由高指数晶面围成的铂二十四面体和铂凹六八面体纳米粒子;研究了支持电解质、前驱体浓度、生长电位对铂纳米粒子形貌的影响，初步总结出纳米晶体形貌的调控规律;进一步研究了不同形貌和结构铂纳米粒子对有机小分子的电催化性能，研究表明所合成的铂纳米粒子对于有机小分子的氧化具有较高的催化活性和较好的稳定性。