30%毒死蜱水乳剂稳定性研究

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本文采用高速剪切乳化法和震荡制乳法相结合,先对30%毒死蜱EW单个助剂及其用量进行筛选,再采用正交试验设计方法对配方进行优化,获得30%毒死蜱EW的最优配方:二甲苯15%、STE-2002.4%、XY-1001.6%. AEO-3P2%、 XG0.15%、乙二醇3%、去离子水补至100%。质量检测结果表明,试验所得30%毒死蜱EW符合水乳剂各项控制指标,且性能优异。用Turbiscan LABExpcrt扫描30%毒死蜱EW样品,连续扫描时间20h,获得样品在30℃及54℃下的稳定性系数TSI30-20h及TSl54-20h。研究了毒死蜱EW的离心稳定性(SC)、常温贮存前后D50、zeta电位变化值(ΔD50、Δ|zeta|)及TSI30-20h与常温贮存30周后的析水率(SR)和热贮前后D50、zeta电位变化值(ΔD’50、Δ|zeta|’)与TSI54-20h与热贮析水率(ST)之间的相关性,结果表明:Sc、ΔD50、Δ|zeta|)与SR之间无相关性,不能对SR进行预测;△D50与Δ|zeta|)两者的综合变化可以预测SR的变化方向,但不能准确进行定量;TSl30-20h与SR之间不存在精确定量关系。ΔΔD’50、Δ|zeta|’也不能对毒死蜱水乳剂ST进行预测;ΔD’50与Δ|zeta|’一起可以预测ST的变化方向,但也不能准确定量;TSI54-20h与ST之间的定量关系相对较好。因此,离心稳定性、粒径、zeta电位不能精确预测水乳剂的贮存物理稳定性,而利用稳定性分析仪在恒温下扫描20h的TSI可以准确预测水乳剂在同一恒定温度条件下的贮存物理稳定性。以正交设计中稳定性最好的sample4为研究对象,以TSI为稳定性指标,结合粒径、zeta电位及颗粒大小及迁移变化程度,研究制乳设备、剪切时间、剪切速率及乳化剂组合对水乳剂稳定性的影响。结果表明:采用高剪切乳化法能向体系提供较大的能量,形成的乳液体系粒径较小,稳定性最好,采用磁力搅拌制乳法提供的能量较小、粒径相对较大,稳定性较差,而超声波制乳法制备的乳液因为存在絮凝现象而无法用TSI来表征其物理稳定性;30%毒死蜱EW存在临界剪切时间和剪切速率分别为40min、3000r/min,达到临界剪切速率和时间才能保证能量的输入,若超过此剪切时间和速率体系较稳定的平衡状态会遭到破坏,乳液体系的稳定性减弱;当采用不同乳化剂组合时,只用淀粉类表面活性剂组合的样品的TSI最大,稳定性最差,用传统表面活性剂组合的样品次之,月桂醇醚磷酸酯类AEO-3P与淀粉类表面活性剂组合与搭配使用能增强界面膜的强度,所制得的乳液体系稳定性最好。因此,对30%毒死蜱EW的最佳加工组合为选用淀粉类表面活性剂组合与月桂醇醚磷酸酯类AEO-3P搭配组合,用高速剪切乳化法在3000r/min条件下剪切40min。采用浸叶法测试30%毒死蜱EW(简称SEW)、市购480g/L毒死蜱ME(简称SME)、30%毒死蜱EC(简称SEC)对蚕豆蚜的生物活性测定结果表明,SEW对蚕豆蚜的毒杀活性与SME、SE之间没有明显差异。对上述3个制剂的粒径、zeta电位、表面张力、润湿渗透能力进行了测试,发现SEW的D50明显大于SME, SEC和SEW的D50没有明显差异;SEW的zeta电位绝对值明显大于SME、SEC和SEW的zeta电位绝对值没有明显差异;SEW的表面张力与SEC和SME的表面张力之间没有明显差异;SEW的润湿渗透时间明显大于SEC、SEW的润湿渗透时间与SME没有明显差异。对比理化性质及生物活性结果表明粒径、zeta电位及润湿渗透时间对不同毒死蜱制剂的生物活性没有显著影响,而表面张力对不同毒死蜱制剂的生物活性有显著影响。
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