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本论文主要探讨了几种不同形状的铁钴镍纳米结构的制备方法及性质研究。包括：首次在水溶液体系中，以NaBH4还原FeCl3的方法得到立方形Fe纳米粒子，并且进一步用硅酸酯、锆酸酯水解和苯乙烯乳液聚合的方法得到了表面包裹SiO2、ZrO2、聚苯乙烯的复合纳米粒子；在水/聚乙二醇（PEG）/环己烷乳液体系中合成了绒球状Fe纳米粒子和空心球状CoNi双金属纳米粒子；在十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）水溶液体系中合成了绒球状CoNi双金属纳米粒子；在十二胺盐酸盐水溶液中合成了薄片状FeS纳米粒子。用透射电子显微镜（TEM）、选区电子衍射（SAED）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、X-射线能量扩散光谱仪（EDS）、X-射线衍射仪（XRD）对各样品进行表征和结构分析；用热重仪（TGA）、振动样品磁强计（VSM）和超导量子干涉仪（SQUID）对Fe纳米粒子固体样品进行磁性分析；用CHI电化学工作站对薄片状FeS纳米粒子进行了电化学性质测试。主要结果如下：1．在水溶液体系中，以NaBH4还原FeCl3的方法得到立方形Fe纳米粒子，产率80％以上，平均粒径约为100nm，立方体颗粒比例在90％以上。这是首次在水溶液体系中得到立方形Fe纳米粒子的例子。成功地将SiO2、ZrO2以及聚苯乙烯包裹于立方形Fe纳米粒子表面，得到抗氧化能力好的复合核壳纳米结构，从而使Fe的磁性质稳定；首次在水/PEG/环己烷体系中合成了绒球状Fe纳米粒子。制备这些粒子的方法具有操作简单、试剂毒性较小和反应产率高等优点。研究了几种Fe纳米粒子的磁性质，测量结果表明：立方形Fe纳米粒子具有较高的矫顽力和饱和磁化强度；Fe的复合纳米粒子体系具有很好的抗氧化能力，磁性质稳定；绒球状Fe纳米粒子具有较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力，可以应用于同时要求高磁化强度和高频交变的磁器件，并且较高的比表面积使得其有望在催化和储氢方面有潜在的应用前景。2．在水/PEG/环己烷体系中制得了空心球状CoNi双金属纳米粒子，在CTAB水溶液体系中制得绒球状CoNi双金属体系纳米粒子。XRD和SAED表明，这两种形状的CoNi纳米粒子均为非晶。初步研究了两种形状的CoNi纳米粒子的生长机制，发现表面活性剂对粒子的生长有重要的影响。另外，环己烷对CoNi空心球的形成至关重要。测定了两种形状的CoNi纳米粒子的磁性质，二者都是矫顽力很小的软磁性材料。3．在十二胺盐酸盐体系中，用Na2S和（NH4）2Fe（SO4）2反应制得薄片状纳米级FeS粒子，用这种纳米粒子修饰玻碳电极（FeS/GC）电催化还原H2O2，结果表明该修饰电极电化学响应快，具有明显的电催化还原H2O2的活性，还原电流随H2O2浓度的增加而增大，可以用于H2O2的定量检测。