【摘 要】
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农药残留分析是一项对复杂的基质混合物中的痕量化合物进行分析的技术,它要求方法灵敏度高、特异性强。样品中待测物的浓度很低,且待测样品的成分十分复杂,基质背景的干扰是
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农药残留分析是一项对复杂的基质混合物中的痕量化合物进行分析的技术,它要求方法灵敏度高、特异性强。样品中待测物的浓度很低,且待测样品的成分十分复杂,基质背景的干扰是前处理中的关键问题。目前由于反相固相分散萃取技术(r-DSPE)的引用,QuEChERS方法得到了广泛的应用,是农药多残留分析中的一种简便、快速、安全、价格低廉的分析方法,该方法简化了提取步骤,减少了分析过程中溶剂的消耗、分析速度快速。r-DSPE方法虽然快速方便,但对于复杂的基质,净化效果不佳。本论文利用多壁碳纳米管材料,改良了r-DSPE方法的分散固相萃取净化方法,并设计了滤过型快速净化方法,同时探索了多壁碳纳米管的净化机制。建立了用多壁碳纳米管作为反相固相分散净化材料的农药残留分析方法,并将该方法在多种基质、多种农药上进行了验证。在研究过程中,优化了多壁碳纳米管净化材料类型的选择、用量等条件,验证了方法回收率、检出限、定量限、基质效应等,并与传统的QuEChERS方法进行了对比。对于大多数农药和基质(如甘蓝、韭菜、茶叶、草莓等),添加试验的平均回收率在70%—110%范围内,相对标准偏差均低于15%。该方法也适用于市场样品的常规检测。建立了基于多壁碳纳米管的滤过型快速净化方法,可用于农药多残留分析检测。该方法在多种基质、多种农药上进行了验证。在研究过程中,优化了样品前处理的提取方法、仪器检测条件,讨论了方法回收率、检出限、定量限、基质效应等,并应用于实际市场样品的检测。对于大多数农药和基质(如苹果、番茄等),添加试验的平均回收率在70%-110%范围内,相对标准偏差均低于15%。通过透射电子显微镜观察,研究了基质提取液中的干扰物质与多壁碳纳米管作用的作用方式,探索了多壁碳纳米管对基质提取液中干扰物质的净化机理。在研究过程中,对比了多壁碳纳米管与基质物质作用前后的不同结构,观察到了多壁碳纳米管与基质物质的两种作用方式。本论文研究结果证明了多壁碳纳米管可作为一种反相固相分散挣化材料应用于农药残留分析中,代替PSA或与其它材料混合使用,以达到更佳的净化效果;滤过型快速净化方法可应用于农药残留分析中,与其它的传统方法比,具有省时、省力、操作简便等优势;同时初步探讨了MWCNTs对基质净化的作用原理。
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