近年来,随着能源短缺和环境污染问题日益加剧,研究设计环境友好的高效储能装置具有重要的意义。其中,超级电容器由于具有充放电速度快、功率密度高、循环寿命长、绿色环保等优点,在工业、电子产品、医疗、运输、军事工业等领域已经得到了广泛的应用。电极材料作为超级电容器的重要组成部分,对提升超级电容器的电化学性能起着至关重要的作用。本论文主要以过渡金属化合物为研究对象,制备了Co3O4-Fe3O4、MgCo2O4-Fe3O4和CoNi2S4-Ni9S8三种复合材料,并深入探究了材料的微观结构、物相组成、化学价态以及电化学性能。具体的研究内容如下:通过水热反应在碳布基底上制备了Co-MOF前驱体,将其浸泡在K3[Fe（CN）6]溶液中进行离子交换,最后通过退火工艺成功制备了具有异质结构的Co3O4-Fe3O4复合材料。通过SEM和TEM表征结果可知,方块状的Fe3O4均匀的分布在纳米片状的Co3O4表面。探究了浸泡时间对电极材料电化学性能的影响,通过对比发现浸泡时间为20分钟所制备的Co3O4-Fe3O4（简称CFO-2）样品电化学性能最好,在1 A g-1的电流密度下,其比电容为1196.2 F g-1,在电流密度为5 A g-1时,经过10000次充放电循环之后,其比电容保持率为74.8%;所组装的不对称超级电容器CFO-2//AC的工作电压窗口高达1.6 V,最大能量密度为68.7 Wh kg-1,在6 A g-1的电流密度下,经过14000次的充放电循环,其比电容保持率为80.5%。通过简单的水热法和高温煅烧法成功在泡沫镍表面制备了MgCo2O4和MgCo2O4-Fe3O4自支撑电极,通过SEM和TEM表征发现立方块状的Fe3O4均匀的分布在海胆状的MgCo2O4上;电化学性能测试结果表明,在1 A g-1的电流密度下MgCo2O4-Fe3O4的比电容为1648 F g-1,经过6000次充放电循环后,其比电容保持率为78.6%;以MgCo2O4-Fe3O4电极作为正极,活性炭作为负极,PVA/KNO3为固态电解质组装了柔性全固态非对称超级电容器,该器件具有高达1.6 V的工作电压窗口,最大能量密度为78 Wh kg-1。通过简单的沉淀法制备了Ni-Co PBA（普鲁士蓝类似物）,以Ni-Co PBA为模板通过煅烧法和水热法成功制备了具有中空结构的CoNi2S4-Ni9S8纳米立方体,探究了不同硫化浓度下CoNi2S4-Ni9S8电极材料的电化学性能,通过对比发现硫化浓度为0.2 mol L-1时所制备的CoNi2S4-Ni9S8的比电容最高,在1 A g-1的电流密度下,其比电容高达1740 F g-1,经过10000次充放电循环,CoNi2S4-Ni9S8电极的比电容保持率为84.3%;并将其与活性炭组装成不对称超级电容器CoNi2S4-Ni9S8//AC,在1 A g-1的电流密度下,具有104 F g-1的比电容,经过10000次充放电循环,比电容保持率为78.2%。