水泥基材料微观结构测试与纳米压痕表征

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水泥基材料是一种多相、多尺度的复杂材料,随着工程技术水平的日益发展,人们对水泥基材料的高性能和高耐久性的要求也日益提升。但是,目前对水泥石及主要水化产物(水化硅酸钙,Calcium Silicate Hydrate,C-S-H)的微观结构和性能的认识却并不充分。为此,本文借助微观测试手段,初步研究了水泥基材料“组分-结构-性能”之间的物理、力学关系,定性及定量考察了水泥等级、水胶比、矿物掺合料、养护龄期等变量对水泥水化产物矿物组分、微观形貌、孔隙结构以及微观力学性能的影响,为进一步揭示材料宏、微观性能与微观结构的关系奠定基础。本文主要研究内容与成果如下:基于X射线衍射技术(X-Ray Diffraction,XRD)和X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence,XRF)定性及定量地分析了水泥基材料水化产物的矿物组成及晶体含量,通过对比得到了水泥等级、水胶比、养护龄期等材料参数对水泥基材料水化产物中晶体含量的影响,结果表明,随着水化反应的进行,晶体的有序性变差。基于扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)技术对典型配比水泥基材料的水化产物进行了形貌分析,利用图像处理技术,定量分析了各参数对每项矿物含量、平面孔隙率以及孔径分布的影响。结果表明水灰比的增加会降低反映产物中的未水化水泥颗粒的含量,增加大孔隙孔径含量,提升平面孔隙率。利用压汞法(Mercury Intrusion Porosimerty,MIP)测量水泥基材料的孔隙结构,基于统计学方法对比了目前常用的描述孔径分布的模型,最终确定了对数正态分布模型作为孔径分布最优模型,并结合断裂力学理论建立了孔隙结构与断裂强度的关系模型,分析了模型中主要参数对断裂强度的影响;结果表明毛细孔(≤1000nm)的孔径和含量都对材料的宏观强度有重要影响,而宏观孔(>1000nm)的含量是影响强度的主要因素。利用纳米压痕技术和解卷积分析,在微观力学实验中实现了水泥基材料主要水化产物的相分离,并得到了各相的弹模和硬度,通过分析各主要变量对水泥水化产物的影响,揭示了材料组成与微观力学性能的关系。结果表明,低密度C-S-H的典型弹模值约为9-15GPa,硬度值约为0.3-0.9GPa;高密度C-S-H的典型弹模值约为25-35GPa,硬度值约为1.3-1.9GPa。通过对水泥基材料微观结构和性能的研究,可以更深层次理解水泥混凝土的宏观性能表现。通过对材料“组分-结构-性能”的深入了解,以期最终实现基于bottom-up理念的基于材料性能的精细化设计。这对于改变目前粗放式的材料设计方法、提升材料性能和耐久性具有重大意义。
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