氨氮(NH3/NH4+)是水产养殖水体中氮的主要存在形态之一,是水生生物蛋白质合成必不可少的来源。近年来,随着人类的农业和工业生产,环境中氨的排放量逐年上升,这极大地影响到了水产养殖的水体氨氮含量。当养殖水体的氨氮超过一定含量,将会引起水生生物中毒,甚至造成其大批死亡,严重影响水产养殖业产量;同时氨氮含量过高也会引发水体富营养化,破坏水体生态平衡,危害水生生物的健康。因此,实现氨氮的实时原位检测,对防范水体恶化、降低病害风险,确保水产品安全具有十分重要的意义。在水体氨氮检测过程中,由于氨氮浓度受物理因素和生物学过程的影响,如水体温度、pH、大气—海洋气体交换、沉降,生物吸收和释放等,使传感器在氨氮检测中难以实现原位快速检测,也难以达到理想的精度。针对现有的氨氮传感器存在的测量精度低、抗干扰性能差、检测流程复杂、使用维护成本高、难以实现原位快速测量等问题,本文结合纳米技术与电化学传感技术,以构建高性能的氨氮检测电极为主要研究内容,重点研究了纳米材料修饰电极对NH3/NH4+的电化学行为,分析验证了氨氮检测电极的传感性能,并对养殖水体中的氨氮含量进行了检测。具体做了以下工作:(1)针对单一金属纳米材料或半导体金属氧化物材料对氨氮检测的操作温度较高、灵敏度低、响应/恢复时间长等缺点,采用化学还原法和水热合成法,将银纳米粒子(Ag)掺杂到氧化铁(Fe203)中,合成Ag/Fe2O3纳米复合材料,并基于Ag/Fe2O3纳米复合材料首次构建了一种新型氨氮检测电极。通过对Ag/Fe2O3纳米复合材料的定性与定量分析,验证了该复合材料的结构与成分;同时,基于该修饰电极对NH3/NH4+进行电化学响应特性分析。实验结果表明该电极在0-40μM浓度范围内具有良好的线性响应(R2=0.961),其最低检测限为0.89μM,精密度为0.63%,同时验证了该电极具有良好的稳定性(2.33%)与重复性(0.14%)。基于Ag/Fe2O3修饰电极为检测水体氨氮提供了一种新的可靠的检测手段;(2)针对碳纳米管对NH3/NH4+的选择性有限、灵敏度低等不足,通过氧化银(Ag2O)纳米颗粒修饰碳纳米管(CNTs)提高复合材料对氨氮的选择性,构建了基于Ag2O/CNTs纳米复合材料的新型NH3/NH4+的检测电极,通过对Ag2O/CNTs纳米复合材料的表征研究,分析验证该纳米复合材料的结构,证明了 Ag2O/CNTs纳米复合材料为NH3/NH4+提供了更多反应位点,使其NH3/NH4+敏感性能得以提高;采用电化学分析法,分析了该电极对NH3/NH4+的响应特性,实验表明,在0-130μM浓度范围内,该电极对氨具有较好的线性响应(R2=0.991),最低检测限为8.68μM,线性误差为10.54%,精密度RSD为4.41%。基于Ag2O/CNTs纳米复合材构建的氨氮检测电极具有良好的传感性能,适用于高浓度水产养殖水体氨氮的检测;(3)针对目前水体痕量NH3/NH4+的检测灵敏度差和精度低等问题,采用还原氧化石墨烯(rGO)以湿化学法制备合成了 Fe2O3/rGO复合材料,并基于该复合材料构建了新型痕量NH3/NH4+检测电极。通过对Fe2O3/rGO纳米复合材料的表征,分析验证了该复合材料的结构与成分,证明了 rGO具有的高电导率是提高氨氮检测的灵敏度的主要因素;通过电化学分析方法研究了NH3/NH4+在Fe2O3/rGO修饰电极上的电化学行为,实验结果表明,基于Fe2O3/rGO纳米复合材料构建的氨氮检测电极对于痕量氨氮的检测具有很好的灵敏度与抗干扰性能,在0-1.0μM的浓度范围内具有较高的线性度(R2=0.964),最低检测限为0.188μM,线性误差为34.07%,精密度RSD为1.33%。基于Fe2O3/rGO的修饰电极为水体痕量氨氮的检测提供了一种新的可靠的方法;(4)基于前文所构建的三种基于纳米复合材料修饰的氨氮检测电极,为了实现对电极的电化学性能分析、信号检测与采集以及电极的标定等功能,设计开发了一款集电化学分析与氨氮检测于一体的便携式氨氮检测仪。基于三电极测量系统,进行了硬件电路、下位机程序以及上位机软件程序的模块化设计与开发,可实现对修饰电极使用循环伏安扫描等化学分析手段进行性能分析;以恒电位模式进行电极的标定与氨氮的检测等;并通过上位机软件获取和处理数据。最后在不同养殖水体现场进行了实际测量验证,该便携式氨氮检测仪可以实现对养殖水体氨氮实时原位测量,测量精度与测量范围满足实际应用需求。