氧还原反应（Oxygen Reduction Reaction,ORR）受到动力学过程效率低的制约,需要利用催化剂降低反应能垒。商用Pt/C催化剂成本高且稳定性有限,限制了燃料电池的广泛应用。金属有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks,MOFs）是一种比表面积大、孔道结构有序的晶体材料,可以用作具有功能化结构特点的高效ORR电催化剂。本文采用锌/钴双中心类沸石咪唑酯（Bimetallic Zeoliticlmidazolate Frameworks,BMZIFs）材料作为前驱体,针对其热解过程中可能出现的碳核心孤立、孔道结构易坍塌和颗粒团聚等问题,制备了一系列催化剂,结合XRD、SEM、Raman、XPS等表征技术以及电化学测试,评估催化剂的结构与组成,分析其在碱性介质中氧还原催化活性与稳定性。首先,在室温条件下合成Zn²⁺与Co²⁺摩尔比为1.5:1的前驱体BM1,与碳纳米管（Carbon nanotube,CNTs）混合水热,制备一系列负载碳纳米管的氮掺杂石墨碳材料（nitrogen-doped graphitic carbon,NGC@CNTs-x,x代表CNTs的质量百分比,x=10,20,30,40,50）。系统地研究了碳纳米管的负载量对于催化剂物化组成、结构以及性能的影响。结果表明:当碳纳米管的负载量为40%时,催化剂NGC@CNTs-40的ORR活性最佳,可以与20%Pt/C相媲美,半波电位为0.81 V,反应路径为4e^-路径,稳定性明显优于20%Pt/C。其次,在室温条件下制备前驱体BM2（7）Zn²⁺/Co²⁺=1:2（8）,通过控制热解速率和氧化温度,获得原位生长含有Co/Co_xO_y纳米颗粒的碳基催化剂,研究了热解速率和氧化温度对催化剂物化组成、结构以及性能的影响。结果表明:热解速率为2℃min^-1,原位生成了碳纳米管;当氧化温度为250℃时,催化剂中钴主要以Co纳米颗粒和Co₃O₄存在,同时含有少许CNTs,比表面积245.72 m² g^-1,孔体积0.574 cm³ g^-1,起始电位0.85 V,反应路径为4e^-过程,并且具有良好的稳定性。最后,在室温条件下制备前驱体BM3（7）Zn²⁺/Co²⁺=5:1（8）,引入Fe³⁺获得Fe-BM3,利用静电纺丝技术（7）Electrospinning,ES（8）得到纤维毡,热解得到Fe/Co纳米纤维碳材料。结果表明:使用静电纺丝技术能够明显地提高催化剂的石墨化程度,增强导电性,提升催化剂的电化学稳定性。其中ES-Fe/Co-NFCs催化剂的比表面积达到366.22 m² g^-1,孔体积为0.258 cm³ g^-1,具有分级的微孔和介孔结构,起始电位为0.90 V,半波电位为0.71 V,近似理想的4e^-反应路径,同时表现出良好的稳定性。