镁铝尖晶石（MgAl₂O₄）是一种新型功能材料,其粉体在发光、催化和透明陶瓷制备等方面已具有广泛应用,因此对MgAl₂O₄粉体的制备工艺及荧光催化等性能进行详细地研究具有现实意义。本论文从改善MgAl₂O₄粉体分散性和均匀性入手,以MgSO₄·7H₂O和NH₄Al（SO₄）₂·12H₂O为原料,采用高温煅烧法制备了纯净MgAl₂O₄粉体和Cr3+/Eu3+掺杂MgAl₂O₄荧光粉,对合成粉体的光催化和发光性能进行了研究,并对烧结用尖晶石粉体性能随热处理的变化进行研究。主要结论如下:1.以高温煅烧法,在1100℃¹200℃保温3 h条件下成功制得纯净MgAl₂O₄纳米粉体,晶粒尺寸50⁷0 nm,无明显团聚现象,具有结晶完整的单相尖晶石结构;2.1150℃制得MgAl₂O₄粉体,在紫外光照2 h条件下,使10 mg/L甲基橙（MO）降解90%,归因于缺陷能级跃迁产生的电子-空穴对。O₂和N₂气氛退火过程去除MgAl₂O₄粉体表面吸附水且利于缺陷扩散,对MO的降解效果更加明显,分别为95%和98%;3.高温煅烧法,在1150℃成功制取Cr³⁺/Eu³⁺掺杂的镁铝尖晶石荧光粉。MgAl_2-xO₄:x Cr³⁺荧光粉在激发波长为557 nm时得到694 nm的红色发射光,对应于Cr3+（3d3）的自旋禁止跃迁2Eg→4A₂g,荧光猝灭浓度高达3 mol%;MgAl_2-xO₄:x Eu3+荧光粉在激发波长为398 nm时得到620 nm的红色发射光,对应于Eu3+（f-f）的7F0→5L6跃迁,荧光猝灭浓度高达6 mol%;4.真空（10-3 Pa）热处理2 h后,MgAl₂O₄粉体表面能降低,团聚现象减少,烧结活性明显提高,两步烧结得到了透过率为60⁸0%的大尺寸晶体。