本文利用超高真空射频磁控溅射系统在Si(100)基底上分别设计合成了ZrC/ZrB<,2>纳米多层膜和ZrN/W<,2>N纳米多层膜。利用表面轮廓仪(XP-2)和纳米力学测试系统研究了薄膜的力学性能(包括薄膜的硬度、弹性模量以及薄膜与基底的结合强度)；通过X射线衍射(XRD)、俄歇电子能谱(AES)、扫描电子显微镜(SEM)分析了薄膜的微观结构；利用摩擦磨损仪研究了薄膜的耐磨性。讨论了不同工艺参数对多层膜结构和机械性能的影响。 在ZrC/ZrB<,2>纳米多层膜的研究中，我们分析和研究了调制周期、调制比例、基底偏压以及沉积温度对多层膜的结构和性能的影响，研究结果如下： (1)大角度XRD研究表明：ZrC单层膜显示出典型的面心立方结构，呈现出较强的(111)择优取向，ZrB<,2>单层膜表现出明显的六方结构，(001)择优取向较强。最小调制周期的ZrCZrB<,2>多层膜为非晶态，人=17.6 nm的多层膜中出现较强的Zr(110)择优取向，调制周期为27.5 nm，ZrC层与ZrB<,2>层的调制比例保持在1：1.7时制备的ZrC/ZrB<,2>纳米多层膜，ZrB<,2>(001)衍射峰非常强烈，同时还出现了较明显的ZrC(111)和ZrB<,2>(002)衍射峰，说明较大的调制周期有利于ZrC和ZrB<,2>晶粒的生长。此外，较高的基底温度有利于提高界面的原子混合，促进ZrC和ZrB<,2>晶粒的生长。 (2)实验设计的调制周期与小角XRD算出的周期值符合得较好。SEM和AES测试结果表明，ZrC/ZrB<,2>多层膜具有良好的调制周期结构，界面清晰；薄膜中含有的主要元素为C，B和Zr，在整个膜层中C和B的含量随溅射时间出现周期性变化与设计的薄膜成分基本一致。 (3)利用纳米压痕仪对薄膜进行纳米硬度、弹性模量以及划痕实验测试。测试结果表明：ZrC/ZrB<,2>多层膜的硬度、弹性模量和膜．基结合力都较ZrC和．ZrB2单质薄膜有所提高。常温下，保持人=27.5 nm，ZrC层与ZrB<,2>层的调制比例t<,ZrC>:t<,ZrB2>=1：1.7时制备的ZrC/ZrB<,2>多层膜硬度与弹性模量值分别达到最高41.7 GPa和375 GPa，临界载荷超过73 mN。当沉积温度上升到400℃时，该多层膜的硬度上升至47 GPa。 (4)摩擦磨损实验表明：大多数ZrC/ZrB<,2>纳米多层膜的耐磨性都要优于ZrC、ZrB<,2>单层薄膜，调制周期为4.4 nm的多层膜摩擦系数最小，约为0.24。ZrC/ZrB<,2>多层膜耐磨性提高的主要原因是调制结构中大量界面的存在，提高了薄膜的韧性，从而增强了薄膜的耐磨性能。利用射频反应磁控溅射技术制备了一系列具有相同调制周期(30 nnq)、不同调制比例的ZrN/W<,2>N纳米多层膜。X射线衍射仪、表面轮廓仪及纳米力学测试系统研究表明：大部分多层膜中都出现了ZrN(111)，W<,2>N(111)，W<,2>N(200)和W<,2>N(311)晶相。通过把ZrN周期性地插入到W<,2>N层，多层薄膜的整体应力得到缓解，在调制比t<,ZrN>：t<,W2N>=2：3时，纳米多层膜的应力值最小。多层膜的硬度和弹性模量基本高于ZrN和W<,2>N单层材料的平均值，随着调制比的减小，它们的值均有上升趋势，并在t<,ZrN>：t<,W2N>=2：3时分别达到最高值34 GPa和424GPa，同时多层膜的膜.基结合强度也达到最佳效果，其临界载荷超过了100 mN。多层膜的机械性能改善明显与其调制层结构和多晶结构有着直接的联系。