低频脉冲磁场处理Fe基非晶合金的效应与机制

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磁场做为一种重要的能量场常被单独使用或结合其它能量场用以改变材料的微观结构和提高性能。此外,非晶合金晶化法是纳米晶材料的主要制备方法之一。本论文研究了低频脉冲磁场处理对铁基非晶合金(Fe78Si9B13和Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9)的影响。在所使用的脉冲磁场参数下,非晶合金试样可在远低于晶化温度的条件下在短时间内发生纳米晶化。该方法是一种不同于普通的等温退火和磁场退火等方法的实现非晶合金低温快速纳米晶化的全新的方法,称之为非晶磁致纳米晶化法。本论文研究了低频脉冲磁场方法处理Fe78Si9B13非晶合金的微观结构、非晶合金的结构弛豫、晶化行为及磁性能的影响。本研究以非接触红外测温仪等测温设备对试样的温升进行测量,利用穆斯堡尔谱仪、透射电子显微镜(TEM)、正电子湮没寿命谱仪(PAT)等对样品的微观结构、晶化行为进行分析,利用交变梯度磁强计(AGM)对样品的磁性进行测量,揭示了由非晶磁致晶化法这种低频脉冲磁场作用下的非晶合金低温快速纳米晶化方法所制备的纳米晶合金的一些新的结构和性能特点。热电偶和非接触红外测温仪等对脉冲磁场处理过程中样品的温升测量结果表明,在所使用的脉冲磁场参数下,非晶试样(Fe78Si9B13)可在温升AT低于10℃的情况下发生微量纳米晶化。采用绝热方法对该处理过程中的温升进行理论计算,结果为AT=5.54℃。结合穆斯堡尔谱、TEM和PAT等结果表明:(1)低频脉冲磁场处理可使非晶合金Fe78Si9B13发生单相纳米晶化,晶化相为α-Fe(Si),晶粒尺寸为2-10nm,晶化析出量为0.5%-10%,形成纳米晶弥散分布在非晶基体上的双相纳米合金;(2)在低频脉冲磁场作用下,微量晶化的样品中,α-Fe(Si)晶化相中Si原子所占百分比接近10%,Si原子以相等的几率占据α-Fe(Si)相的任一晶位,样品中的B原子处于剩余非晶相和晶化界面中;(3)非晶样品经脉冲磁场处理后,原子磁矩具有一定的取向性;(4)在低频脉冲磁场作用下,Fe78Si9B13非晶合金的微观结构变化与脉冲频率、磁场强度和磁场作用时间三者的协同作用有关,①随脉冲磁场强度增加,晶化相的同质异能移降低,四极分裂的绝对值变小,晶化相超精细磁场变大,晶化相含量增加,样品中类单空位湮没的短寿命值τ1随脉冲磁场强度的增加而减小,强度I1随脉冲磁场强度的增加而降低;②随低频脉冲磁场处理时间的增加,非晶合金样品基体中析出的纳米晶的晶化量增加;③非晶晶化过程对磁场频率有一个最佳响应范围,在这个频率范围内,样品中达到自由体积衰减平衡的区域增多,晶化相在这些区域形成,晶化形核率达到最大,使晶化量在这个频率达到一个极值。磁性研究结果表明:经低频脉冲磁场处理后,样品中无晶化相析出时,当处理条件为脉冲磁场强度H=1000e,磁场频率f=1OHz,处理时间t=1200s时,处理后样品的软磁性能得到较大改善;经脉冲磁场处理后样品中有微量纳米晶析出时,使样品软磁性能改善的最佳处理条件为H=379Oe,f=40Hz,t=180s,此时,其矫顽力变化率可达在对非晶合金Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9的研究中发现,低频脉冲磁场处理可使Fe73.5Cu1Nb3Sil3.5B9发生低温快速纳米晶化,同时其软磁性能得到改善。结合上述实验结果,利用随机共振模型解释了Fe基非晶合金纳米晶化的物理机理。
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