【摘 要】
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目的:建立一种在线富集-光纤传感分光光度法测定环境及胶囊壳中Cr(VI)含量。 方法:在碱性条件下,硝酸铈为沉淀剂、用PTFE滤膜管对Cr(VI)进行在线富集、以HNO3为洗脱剂、二苯
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目的:建立一种在线富集-光纤传感分光光度法测定环境及胶囊壳中Cr(VI)含量。 方法:在碱性条件下,硝酸铈为沉淀剂、用PTFE滤膜管对Cr(VI)进行在线富集、以HNO3为洗脱剂、二苯基碳酰二肼为显色剂、采用自制流通池与光纤光谱仪连接构成的流动注射分析系统对样品中Cr(VI)进行含量测定。考察了沉淀剂、洗脱剂、流速、富集时间、显色剂浓度、反应管长度和共存离子的影响。 结果:最佳实验条件为:洗脱液为浓度0.50mol·L-1的硝酸,显色剂为浓度0.16mol·L-1的二苯基碳酰二肼、沉淀剂为浓度10×10-6mol·L-1的硝酸铈、反应管长度为1.50m、试剂-沉淀剂进样速度2.0ml·min-1,富集时间水样30分钟,胶囊壳样品5分钟、土壤样品5分钟时,Cr(VI)标准溶液逐步稀释配制成0.05~0.50μg·L-1的9个标准溶液系列,测量吸光度并绘制标准曲线。水样品线性回归方程为Y=0.2248X+0.0247,R2=0.9989检测限为9.77×10-3μg·L-1。平均相对偏差是1.11%,加标回收率为93.50%~103.93%。Cr(VI)标准溶液逐级稀释配制成0~3.50μg·L-1的8个标准溶液系列,测量吸光度并绘制标准曲线。胶囊壳样品线性回归方程为Y=0.0324X+0.0151,R2=0.9991,检测限为76.64×10-3μg·L-1。相对偏差是1.44%、加标回收率为94.33%~104.97%。Cr(VI)标准溶液逐级稀释配制成5.0~20.0μg·L-1的9个标准溶液系列,测量吸光度并绘制标准曲线。土壤样品线性回归方程为Y=0.0101X-0.0002,R2=0.999,检测限为0.70μg·L-1。相对偏差是1.25%、加标回收率为95.24%~105.23%。 结论:该实验测定Cr(VI)的方法简单,样品通过在线富集排除干扰因素的影响,无需前处理,可以用于直接测定环境样品及胶囊壳中Cr(VI)的含量及评价。
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