随着工农业的快速发展,产生了大量的有机废水。如果这些有机废水不能被及时的处理,将会对环境和人们的健康造成危害。染料废水是一类典型的有机废水,因排放量高、处理难度大而广受科研工作者关注。在净化染料废水的方法中,可产生羟基自由基的光芬顿技术因操作简单、适用范围广等优点有较多的应用。本文在论述染料废水的来源、特点及其危害的基础上,选取亚甲基蓝溶液为模拟染料废水。使用Ni-Fe基催化剂对其进行处理,以降解率和COD去除率作为亚甲基蓝模拟染料废水降解的评价指标,并且对反应中的活性物质进行捕捉。另外,提出了亚甲基蓝降解的反应机理和路径。具体研究内容如下:（1）采用溶剂热法成功制备了NiFe₂O₄磁性空心球;亚甲基蓝降解实验表明:在初始pH=7.01,H₂O₂加入量5 mM,H₂C₂O₄用量0.06 g L^-1,NiFe₂O₄用量0.2 g L^-1和模拟太阳光照的条件下,30 mg/L亚甲基蓝溶液100 mL可在50 min内达到98.5%的降解率;并对其反应机理及降解路径进行了研究。（2）采用固相研磨法制备了Ni-Fe-O-M（M=P,B,S）;在亚甲基蓝降解实验中,Ni-Fe-O-S表现了较好的效果;在初始pH=7.01,H₂O₂加入量5 mM,H₂C₂O₄用量0.06 g L^-1,Ni-Fe-O-S用量0.2 g L^-1和模拟太阳光照的条件下,30 mg/L亚甲基蓝溶液100 mL在10 min内达到98.9%的降解率;并对其反应机理和降解途径进行了推测。（3）采用溶剂热法制备了NiFe₂S_x（x=0.5,1,2,4,6）;在亚甲基蓝降解实验中,NiFe₂S₄表现了较好的效果;在初始pH=7.01,H₂O₂加入量5 mM,NiFe₂S₄用量0.2 g L^-1和模拟太阳光照的条件下,30 mg/L亚甲基蓝溶液100 mL在6 min内达到99.8%的降解率;并对其反应机理进行了讨论。