离子液体微萃取食品中三嗪类和磺酰脲类除草剂的研究

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分散液液微萃取因具有成本低、试剂消耗少、操作简单、富集效率和回收率高等特点,而被广泛应用于样品前处理领域。然而,传统液液微萃取中使用的萃取剂通常为有机溶剂,具有有毒、易燃、易挥发等缺点,不利于环境保护和实验操作人员的健康。因此,开发一种绿色、安全的萃取剂用于分散液液微萃取显得尤为重要。离子液体是一种由阴离子和阳离子构成的“绿色溶剂”。通过调整阴离子和阳离子的种类,可以设计得到不同理化性质及选择性的离子液体。此外,离子液体还具有蒸汽压力低、环境友好且稳定性强等优点。本文以离子液体为萃取溶剂,建立了基于离子液体的超分子溶剂-分散液液微萃取法和分散液液微萃取-分散固相萃取法,分离富集茶叶中的三嗪类除草剂和豆奶中的磺酰脲类除草剂,论文的主要内容如下:首先,介绍了分散液液微萃取的机理、分散方法、萃取剂的种类及其应用,并总结了离子液体的分类、理化性质及其分析应用。制备了一种新型的基于1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF6])的超分子溶剂,并将其作为萃取溶剂用于萃取茶叶中的4种三嗪类除草剂,同时使用高效液相色谱法分离和测定目标分析物。通过相图研究了超分子溶剂的形成机理,通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、粘度计、热重分析仪等对超分子溶剂的微观结构及物理性质进行了表征。本研究考察并优化了离子液体和四氢呋喃的摩尔比、超分子溶剂的用量、涡旋时间、样品溶液p H值、盐的种类及用量等萃取条件。实验结果表明,4种目标物在各自的线性范围内表现出良好的线性关系(r≥0.9990),检出限和定量限分别为1.68-2.14μg kg-1和5.61-7.12μg kg-1,加标回收率为80.04-119.93%。本研究制备的超分子溶剂具有制备过程简单、粘度低、分散性好等优点,适用于萃取富集茶叶中痕量的三嗪类除草剂。建立了基于离子液体的分散液液微萃取结合分散固相萃取法,应用于豆奶样品中6种磺酰脲类除草剂的萃取。在这项研究中,三丁基辛基膦四氟硼酸盐([P4 4 4 12][BF4])被用作分散液液微萃取的萃取溶剂,K10蒙脱石被用作分散固相萃取的吸附剂。样品经分散液液微萃取和分散固相萃取后,[P4 4 4 12][BF4]和目标分析物被蒙脱石K10吸附并从样品溶液中分离。随后,使用乙腈将目标物从蒙脱石中洗脱出来,并通过高效液相色谱二极管阵列检测器进行分析。本研究通过傅里叶红外光谱仪及扫描电子显微镜探讨了萃取机理,并对离子液体的种类和用量、样品溶液的p H值、离心转速和蒙脱石K10的用量进行了单因素优化。实验结果表明,磺酰脲类除草剂的检出限和定量限分别为1.53-2.32μg L-1和5.10-7.73μg L-1。日内和日间精密度分别为1.12-3.59%和1.99-6.48%,加标回收率为81.95-118.95%。因此,本方法可用于豆奶样品中磺酰脲类除草剂的分析检测。
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