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本文基于高压静电纺丝技术开展了一种制备亚微米复合含能材料的方法,对制备工艺进行了优化设计。本文选择硝化纤维（NC）和聚叠氮缩水甘油醚（GAP）作为复合粘结剂,用来负载亚微米含能粒子,基于这项技术分别制备了NC/GAP、NC/GAP/submicron-TATB（三氨基三硝基苯）、NC/GAP/submicron-HNS（六硝基茋）、NC/GAP/submicron-LLM-105（2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物）四种亚微米复合含能纤维。分别利用扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱（IR）、X-射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、比表面积（BET）对其形貌结构进行表征,利用DSC和热红外技术（TG-IR）对材料的热化学性能及机理进行分析,通过测试特征高度(H50)对其冲击敏感度进行分析,并评估计算其能量性能。静电纺丝技术为发展新型微纳米复合含能材料提供一种可行的技术。（1）通过静电纺丝技术制备NC/GAP亚微米复合纤维并探索前驱溶液浓度、纺丝电压、进料速率、接收距离等因素对NC/GAP纤维形貌和直径分布的影响。对比了不同的SEM图,对静电纺丝的工艺条件进行了优化,得到了直径为0.641μm的均匀的NC/GAP纤维。（2）通过高能球磨法制备TATB亚微米粒子,并将其与NC、GAP进行混纺制得NC/GAP/submicron-TATB复合纤维。SEM和BET结果表明,复合纤维具有3D网状结构且比表面积较大。EDS结果表明材料表面只有C、N、O三种元素存在。通过DSC和TG-IR测试,证明了纳米复合纤维具有显著较高的热分解速率和较低的热分解峰温。另外,TATB亚微米粒子的加入,显著提高了NC/GAP复合纤维的H50和燃烧室温（Tc）。（3）通过上述方法制备了NC/GAP/submicron-HNS亚微米复合纤维并对其热分解性能、冲击敏感度及能量性能进行了分析。结果表明,复合纤维的平均直径为1.074μm且分布均匀。测试其热分解性能,得到了热力学和动力学参数,结果显示其具有较低的活化能,热分解反应更易进行。能量性能的评估结果显示Isp为2032 N·s·kg-1,较NC/GAP复合纤维有所提高,表明HNS亚微米粒子有利于能量性能的提高。另外,HNS亚微米粒子的引入使得复合纤维对冲击作用变得钝感。（4）将另外一种兼具有高能量性能和低敏感度的新型含能材料LLM-105经过球磨后引入到纺丝前驱溶液中进行混纺。制得连续的复合纤维,且LLM-105亚微米粒子一部分被均匀的负载在NC/GAP的表面,另外一部分嵌入其中。热分析结果显示,NC/GAP/submicron-LLM-105复合纤维只有一个放热峰,表明NC、GAP、LLM-105三种物质同时分解,具有相互协同作用。能量转化效率降低的负面影响被热量释放的提高所抵消,最终表现为能量性能的提高。复合纤维的特征高度较NC/GAP显著提高,这表明LLM-105的加入有利于安全性能的提高。