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随着环氧氯丙烷需求量的增加以及为了解决生物柴油生产中副产甘油的应用问题，甘油法合成环氧氯丙烷工艺成为研究的热点。甘油合成环氧氯丙烷工艺包括氯化和环化两个过程，主要进行了氯化反应催化剂的筛选以及氯化和环化工艺条件的确定。通过沸点测定、红外光谱和气相色谱的方法对产物二氯丙醇和环氧氯丙烷进行了定性和定量分析，并分别用紫外可见分光光度法和高碘酸钠氧化法测定甘油的转化率。氯化反应中通过对单组份羧酸的筛选，得出二元酸中的己二酸的催化效果最好。通过对与己二酸的复配酸中无机酸和脱水剂的筛选，证明无机酸不能起到催化作用，然而脱水剂乙腈和乙酸酐的加入能够使收率明显提高。己二酸和乙腈的复配催化体系比己二酸的催化体系收率提高了5.47%，己二酸和乙酸酐的复配催化体系收率提高了2.8%。考虑到乙腈自身的危害，最终确定己二酸和乙酸酐的复配酸作为反应的催化剂。通过单因素实验确定了氯化阶段的最优工艺条件为：在反应温度为115℃、反应时间为5h、催化剂总量为甘油的7.5%（w/w）、己二酸与乙酸酐的配比为3:2、氯化氢的通气量为200mL/min时，可使二氯丙醇的收率达到69.5%，甘油的转化率达到99.77%。环化反应主要分析了NaOH、Ca(OH)2、KOH、Na2CO3对产物收率的影响，最终确定在选用NaOH作为环化反应的碱、n（NaOH）：n（二氯丙醇）=1.1:1、反应温度为40℃、反应时间为20~25min的条件下，可使环氧氯丙烷的收率达到74%以上。