硅胶颗粒担载有机聚合物型亲水性强阳离子交换整体柱的制备、评价及其在液相色谱中的应用

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本研究制备了一种硅胶颗粒担载有机聚合物型亲水性强阳离子交换整体柱(以下简称为担载柱)。担载柱的制备分为两个步骤:首先,利用直径5μm硅胶颗粒为载体,以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,甲醇和环己醇混合溶液为溶剂(致孔剂),在内径150μm毛细管中,通过原位聚合方法制备了硅胶颗粒担载有机聚合物(GMA-co-PETA)整体基质(简称为担载基质)。通过调节致孔剂的极性和单体浓度,使(GMA-co-PETA)聚合物以纳米小颗粒的形式包覆于硅胶颗粒表面,而不在颗粒之间的缝隙中形成,以便流动相流动。然后,利用GMA本身带有的环氧基团进一步与Na2SO3溶液进行反应,向担载基质表面引入磺酸基团。实验优化了致孔剂组成、单体总浓度、聚合时间、Na2SO3溶液p H以及磺化时间等条件,确定了担载柱的最佳制备条件。接着从固定相结构均匀性和孔隙尺寸一致性、抗胀缩效应、亲水性、交换容量和柱效等方面对担载柱进行了详细评价。实验证明:该担载柱的胀缩效应可忽略不计;当乙腈浓度高于40%,担载柱疏水性被抑制;以铜离子和溶菌酶为测试物,交换容量分别为256μequiv/m L和20.1 mg/m L;以钠离子,硫脲和胞苷酸(CMP)为测试物,最小理论塔板数分别为8、10、13μm;范第姆特方程中的C项,即传质阻力项数值分别为9、12、35 ms。最后,利用该担载柱,基于强阳离子交换机理实现了常见无机一价阳离子的快速基线分离;基于亲水作用机理成功分离一组酚类化合物和一组胺类化合物;基于阳离子交换和亲水作用混合机理实现了四种核苷酸的快速分离。
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