纳米材料是指在纳米尺度各类材料的总称。一般而言,当物质的尺寸降低到纳米层次的时候,其性质会发生巨大的改变,甚至往往会呈现出与宏观状态下完全相反的性质。同时,由于纳米材料的超大比表面积以及量子尺寸效应等特殊性质,往往颠覆人们对传统材料的认知以及表现出可以满足人们的更优秀的性质。因此,纳米材料必将是改变未来人们生活的重要因素之一。贵金属纳米团簇（noble metal nanoclusters）作为一种新兴的纳米材料,在生物医学,光化学催化,手性研究等领域逐渐显现出其积极的影响,近年来已经得到科学家们的深入研究。这些贵金属纳米团簇大致可以分为金纳米团簇,银纳米团簇,其他金属纳米团簇以及合金纳米团簇等。其中被研究最广泛的当数金纳米团簇,因为宏观状态下的黄金,作为金纳米团簇的主要反应原料具有较强的稳定性以及良好的生物相容性,使得其无论在理论研究或者是实际应用中都可以大展身手,故而深受科学家们的喜爱。银纳米团簇是近年来被逐步发现的一种纳米团簇,早期的银纳米团簇因为本身的稳定性不好等因原因,所以一直难以被表征。近年来通过科学家们的不懈努力,已经有一批银纳米团簇被报道出来,其特殊的理化性质和团簇分子结构也越来越吸引人们研究的兴趣。合金纳米团簇是指由两种或两种以上的金属元素组成的纳米团簇,这些金属元素将不仅仅只是贵金属元素,还包括很多廉价易得的金属元素。合金纳米团簇的存在使得贵金属纳米团簇的制作和研究成本降低,这有利于人们对其进行广泛而深入的研究。同时,其独特的金属协同作用将会在很大程度上改善单一金属纳米团簇的性质,根据目前已经被报道的部分合金纳米团簇的研究,仅仅是一两个原子的改变就会使整个团簇的光化学性质,催化活性等得到很大的提升。总的来说,金纳米团簇就像是迈向了纳米团簇的新世界的第一步,也是最重要的一步;银纳米团簇继续发扬着纳米团簇的光辉,为理论研究提供了更多的机会;合金纳米团簇则是理论向实际应用飞跃的重要基石之一。因此,对于金属纳米团簇的研究,不仅可以为纳米材料的理论发展添砖加瓦,更是为改造自然造福人类贡献力量。对于合金纳米团簇来说,最令人着迷的是其神秘的是导致其性质得到改变的金属协同作用以及元素周期表中92种金属元素排列组合的多种可能。如果可以清楚地了解金属协同作用,势必将是金属材料界的革命性发现;如果可以丰富组成纳米材料的元素种类,必然为理论研究和实际应用提供更多的机会。由于纳米团簇是属于比较前沿的科学,因此对纳米团簇的研究需要摸着石头过河,不仅如此,对纳米团簇的研究在一定程度上还非常依赖检测手段的发展。早期对纳米团簇的较为准确的表征是从质谱开始的,随着研究的深入,用各类光学图谱对团簇的表征发展的如火如荼。当人们不满足于间接观测纳米团簇的形貌的时候,单晶衍射技术和同步辐射技术已经发展的成熟起来,对纳米团簇的表征手段更加丰富。其中,单晶衍射技术是非常重要的表征纳米团簇的手段,因为单晶衍射技术不仅可以准确的得到纳米团簇分子的分子结构式,还可以直观地展现出纳米团簇内部原子的键长键角,具体的原子排布规律等情况,故而也是本论文运用的主要表征手段。本论文围绕贵金属与磁性金属镍的合金纳米团簇展开研究工作,具体工作包括两个内容:（1）之前的合成与计算表明银和镍在亚纳米尺寸能形成合金(Ag₄Ni₂（DMSA）₄,（DMSA=二巯基丁二酸）,但是并没有给出准确的晶体结构。在本工作中,我们报道了具有精确结构的硫醇保护的银镍合金纳米团簇:Ag₄Ni₂（SPhMe₂）₈（SPhMe₂= 2,4-二甲基苯硫酚）,并通过X-射线单晶衍射、X-射线光电子能谱和热失重分析进行了结构表征。该工作进一步拓展了合金团簇的基础研究;（2）在Ag₄Ni₂（SPhMe₂）₈的合成方法的基础上,我们拓宽了贵金属的种类,成功合成了 Au₄Ni₂（SPhMe₂）₈（SPhMe₂ = 2,4-二甲基苯硫酚）纳米团簇,并通过X-射线单晶衍射技术以及ESI测试技术进行表征。