改良西门子法精馏过程的模拟和优化及其节能工艺研究

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改良西门子法是目前最主流的多晶硅生产工艺。但不足之处是,该法的传统工艺精馏级数多,塔板数众多,操作压力偏高,提纯效果欠佳且能耗偏高。在其能耗构成中,除了还原电耗外,精馏环节的能耗占了相当比例。改良西门子法中的精馏主要包括三个方面:三氯氢硅合成料精馏、四氯化硅氢化料精馏和尾气回收料精馏。在这三个方面,均有先脱除重组分,再脱除轻组分(简称脱重-脱轻)和先脱除轻组分,再脱除重组分(简称脱轻-脱重)两种不同的工艺路线。为了简化改良西门子法精馏工艺的流程,减小精馏级数,减少塔板数,降低操作压力,减小能耗并提高三氯氢硅产品纯度,本文开展了以下研究:建立了三氯氢硅合成料精馏脱重-脱轻工艺的精馏塔模型,与脱轻-脱重的工艺进行比较,两种工艺的模拟值与工业数值都较好吻合,验证了模型的可靠性。针对电子级多晶硅的质量要求,模拟和优化了合成料精馏工艺中的脱重-脱轻和脱轻-脱重两种工艺路线,获得了精馏塔的最佳操作方案,比较了两种工艺路线的年公用工程用量、年运行费用和年综合能耗。计算结果表明,相比于脱轻-脱重工艺,对进1,2,3,脱重-脱轻工艺在冷却水用量分别高出了50%,47.1%和39.8%,在年运行费用方面分别高出16.16%,13.28%和10.2%,在年综合能耗方面分别高出17.6%,14.73%和11.28%。可得出结论,对于三氯氢硅合成料精馏而言,脱轻-脱重工艺是更好的工艺路线。模拟和优化了氢化料精馏工艺中的脱重-脱轻和脱轻-脱重两种工艺路线,获得了精馏塔的最佳操作方案,比较了两种工艺路线的年公用工程用量、年运行费用和年综合能耗。计算结果表明,相比于脱重-脱轻工艺,对进料1,2,3,脱轻-脱重工艺的凝结水用量分别高出了32.2%,29.1%和20.4%,冷冻水用量分别高出了165.1%,88.6%和58.8%,在年运行费用方面分别高出29.1%,26.8%和20%,在年综合能耗方面分别高出25.8%,24%和16.1%。可得出结论,对于四氯化硅氢化料精馏而言,脱重-脱轻工艺是更好的工艺路线。模拟和优化了尾气回收料精馏工艺中的脱重-脱轻和脱轻-脱重两种工艺路线,获得了精馏塔的最佳操作方案,比较了两种工艺路线的年公用工程用量、年运行费用和年综合能耗。计算结果表明,相比于脱轻-脱重工艺,对进料1,2,3,脱重-脱轻工艺的冷却水用量分别高出了17.4%,13.3%和10.5%,在年运行费用方面和年综合能耗方面稍大一点。可得出结论,对于尾气回收料精馏而言,脱轻-脱重工艺是更好的工艺路线。对四氯化硅精馏二级塔应用热泵精馏技术,分别模拟了塔顶气体直接压缩式和塔釜液体闪蒸再沸式热泵精馏。计算结果表明,尽管热泵技术的应用会带来额外的设备投资和运行费用,但由于能源费用的节约显著,两种热泵精馏均比常规精馏能耗低,分别节能21.8%和28.9%。将双塔热集成精馏技术应用于脱重-脱轻的三氯氢硅精馏工艺。采取提高一级塔操作压力,同时降低二级塔操作压力的办法,使得一级塔塔顶与二级塔塔底之间须有足够的温差。计算结果表明,通过热交换的实施,相比于原始工艺,新工艺可节约能耗50%。三氯氢硅回收率高达98.7%。结合企业实际情况,将部分研究结果应用到生产实践中。把精馏塔的优化操作方案用于指导生产,改进了精馏单塔的进料板位置,降低了回流比,调整了塔底采出率;对合成料精馏和尾气回收料精馏工艺,均用能耗更低的脱轻-脱重工艺路线取代原有脱重-脱轻工艺路线,并对不同物料的精馏工艺进行适当组合,提出了新流程。新工艺流程一共需要6个精馏塔,相比于原有工艺流程少用了1个。这不但减少了塔设备的硬件投资,还简化了工艺流程,降低了实际运行中的操作和控制难度,有利于提高产品纯度。
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