具有高强度、高硬度和耐高温等特性的新型超硬材料研究是当前凝聚态物理领域的研究热点。氮化铂（PtNx）与氮化铱（IrNx）这类贵金属氮化物的合成及其所具有的高体弹性模量和特殊的电子结构，引起人们广泛的研究兴趣。目前，国际上大多以贵金属单质与氮气（N2）作为反应物，通过激光加热金刚石对顶砧（LH-DAC）高温高压技术合成贵金属氮化物（压力为45-50GPa，温度2000K）。本论文以三氯化铱粉（IrCl3）、二氯化铂粉（PtCl2）和氮化锂粉（Li3N）为原料，利用大腔体高压装置，在相对温和的实验条件下（如：压力5GPa，温度1273K）制备出贵金属氮化物－氮化铱（IrNx）和氮化铂（PtNx）晶体。结合第一性原理计算和多种测试方法对样品的晶体结构、元素含量进行理论模拟和测试表征。实验结果和理论计算一致表明：所合成的IrNx晶体具有面心立方结构，晶格常数a=4.07，N元素的含量约为30at%；合成出两种具有面心立方晶体结构的PtNx晶体，其晶格常数分别为a=4.07和a=3.83。通过改变高压合成的实验条件，如：改变原料中的Ir-N原子配比，使用高温助熔剂，提高合成压力，增加合成温度，延长保温保压时间等，研究IrNx和PtNx的高压合成机制。通过研究发现：改变原料中Ir:N原子配比，添加NaCl作为高温助熔剂没有合成更多的IrNx晶体，提高合成反应的压力和温度，延长保温保压时间有利于IrNx晶体的合成；增大原料中Pt:N原子配比，使PtNx晶体的晶格常数由a=4.07变化至a=3.83，提高合成反应的压力和温度没有合成更多的PtNx晶体，延长保温保压时间有利于PtNx晶体的合成。