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针对三苯基膦催化剂在有机合成中影响产物的分离、催化剂回收困难，本文进行了三苯基膦催化剂的固载化研究，采用浸渍法、共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了三苯基膦复合催化剂，对复合催化剂的合成条件进行了优选，并研究了该催化剂对羟醛缩合反应的催化活性。首先，将三苯基膦进行重结晶纯化，并检测三苯基膦的纯度和稳定性。紫外分光光度法(UV)和热重分析(TGA)表明，在羟醛缩合反应条件下，三苯基膦的化学和热稳定性符合要求，化学结构未发生改变。将经过10%NaOH溶液浸泡处理2h的活性炭，加入三苯基膦的醇-水混合溶液，恒温30℃，浸渍1.5h后制备出三苯基膦/活性炭催化剂；在超声辐照频率为28kHz，功率为200W的超声清洗仪中，向三苯基膦的醇-水混合溶液加入γ-A12O3浸渍2h，制得三苯基膦/γ-A12O3。扫描电镜(SEM)结果表明，活性炭多孔结构以及活性炭和A12O3的多层结构便于三苯基膦的负载与活性中心的均匀分布。利用Al(OH)3胶体溶液的聚沉作用，在35℃和不断搅拌的条件下将Al(OH)3胶体溶液加入三苯基膦乙醇溶液中，制备了三苯基膦/Al(OH)3催化剂。扫描电镜(SEM)结果表明，三苯基膦/Al(OH)3催化剂是Al(OH)3吸附三苯基膦颗粒而形成聚集体。以异丙醇铝为溶胶，以HNO3为胶溶剂通过溶胶-凝胶制备了三苯基膦复合催化剂，并确定当温度为80℃，pH为2.4，水与异丙醇铝的摩尔比为100:1，水解时间为2h时，所得凝胶表观形态最佳。利用共沉淀法制得的复合催化剂催化合成查尔酮，红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1HNMR)分析表明，三苯基膦复合催化剂催化苯甲醛和苯乙酮缩合反应生成了查尔酮，气相色谱(GC)分析表明产物纯度为99.3%，计算出产物收率达到83%。