环境污染和能源紧缺是人类面临的首要问题。太阳能、风能等自然绿色能源的使用正在迅速增长,其进一步发展则需要智能和多功能的储能设备。因此,储能设备发展对绿色能源生产具有重要意义。超级电容器作为一种重要的电化学储能器件,具有高功率密度、充放电速度快、长循环寿命、成本低廉等优势。电极材料作为超级电容器的重要部分,直接影响其性能。因此,人们迫切需要寻找到高性能的电极材料。二硫化钒（VS₂）作为具有类石墨烯分层结构的过渡金属硫化物之一。研究表明单层VS₂具有高的比表面积和高活性位点数目,具有优异的超电储能性能。传统水热法合成的花状VS₂由于纳米片的堆叠使得比表面积和活性位点数目减少,导致其超电性能较差。本文分别制备了VS₂气凝胶和钼掺杂二硫化钒（VS₂-Mo）样品,用于提高比表面积和活性位点数目,并对它们进行了物相表征和电化学性能测试。主要内容如下。（1）首先以硫代乙酰胺、氨水、钒酸铵为前驱体,采用水热合成法制备花状VS₂样品。接着通过超声处理和冷冻干燥相结合的方法得到VS₂气凝胶。使用XRD、Raman、FESEM、TEM、XPS、EDS、对相、晶体、多孔/层状结构、形貌和元素进行了表征,并用BET测定了比表面积和孔径分布。使用电化学工作站三电极测试系统研究其电化学性能。得到结果如下:VS₂气凝胶是由少层VS₂纳米薄片相互组装而成的多孔结构,且比表面积高达21.0948 m²/g。当扫描速率为5 mV/s时,VS₂气凝胶电极的比电容高达218 F/g。当电流密度为2 A/g时,充放电1000次循环,其具有较好的容量保持率为92.78%。电化学性能的增强可归结于以下两个原因。第一是VS₂气凝胶结构具有高的比表面积可以提供较多的活性位点。第二是独特的多孔结构可以缓冲体积膨胀,提高充放电过程中的容量保持能力。（2）以硫代乙酰胺、氨水、钒酸铵、钼酸铵为前驱体,采用水热合成法制备了花状VS₂-Mo样品。使用XRD、Raman、FESEM、TEM、XPS、EDS、对相、晶体、层状结构、形貌和元素进行了表征,并用BET测定了比表面积和孔径分布。使用电化学工作站三电极测试系统研究其电化学性能。实验结果表明:花状VS₂-Mo材料的尺寸得到减小,且（001）晶面的层间距得到宽化0.586 nm。当扫描速率为5 mV/s时,VS₂-Mo电极显示的比电容高达236 F/g。当电流密度为2 A/g时,进行充放电3000次循环后,其具有较好的容量保持率为88.66%。VS₂-Mo电极优异的电化学性能可归结于以下原因。第一是VS₂-Mo样品保留了VS₂的1T相金属性的特点,仍具有较高的导电性。第二是VS₂-Mo样品在（001）晶面的层间距得到宽化,可以允许更多的离子嵌入。第三是层间距的宽化引起晶格的畸变而引入众多的缺陷,使VS₂-Mo样品的活性位点数目增加。