金属碳共晶及包晶高温固定点研究

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随着科学技术的发展,人们对高温温度测量的准确性提出了更高的要求。作为温度量值源头的国际温标,目前在铜凝固点以上的高温区缺乏参考固定点,导致高温测量的不确定度随温度升高迅速增大。建立基于金属和碳共晶和包晶相变的高温固定点是解决这一问题的有效途径。论文从高温固定点的建立、国际温标赋值、影响赋值的关键因素以及国际温标一致性比对等方面,围绕应用高温固定点技术改善高温区国际温标开展研究。建立了高温固定点的灌注和复现系统,改进了核心设备高温炉,延伸上限使用温度至2800℃,满足了WC-C包晶超高温固定点的灌注和复现需求。通过改进坩埚结构和灌注方法,研制了耐用稳定、具备优良计量特性的Co-C (名义温度1324℃)、 Pt-C (1738℃)、Re-C (2474℃)、WC-C(2747℃)系列高温固定点。开展了对高温固定点的ITS-90赋值研究。针对温标复现的主要不确定度贡献项之一,光电高温计的非线性,建立了基于光通量倍增法和LED光源的新测量系统,实现了光电高温计在更高温度下的非线性测量。研究了高温固定点相变温度赋值模型及关键影响因素。建立了基于凝固实验的外推至0速率的平衡相变温度理论模型,选择Pt-C进行了实验验证,理论与实验吻合良好。本模型将被国际温度计量委员会采用,用于高温固定点的热力学温度赋值。理论上研究了杂质对共晶相变温度的作用机理,建立了修正杂质效应的理论模型和修正方法。实验研究了Co-C高温固定点复现中的高温炉温度梯度效应。基于英国国家物理实验室(NPL)的ITS-90温标,实验研究了中国、英国、西班牙三国提供的Co-C(1324℃), Pt-C(1738℃),Re-C(2474℃)高温固定点的复现性;并利用固定点比对了三国高温温标一致性。结果表明:三种高温固定点的复现性良好,均优于0.1度。三国温标的差异在Co-C和Pt-C均小于0.1℃,在Re-C小于0.4℃。良好的一致性说明高温固定点技术将成为未来高温区关键比对的可靠技术。
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