金属细丝模板法制备硅胶整体开管毛细管柱

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色谱技术的高速发展,离不开性能优异色谱柱的研发。开管柱因其具有高柱效和低背压等优势一直受到人们广泛关注。多孔层开管柱能有效克服柱容量低缺陷,尤其是硅基多孔层开管毛细管柱,因其具有大比表面积、高机械强度和抗溶剂性得到了快速发展。目前,窄径硅基多孔层开管毛细管柱理论塔板数可高达上百万,在色谱分析方面已经取得了巨大成功。然而,对于低压分离、微型固相萃取和固定化酶反应器等领域同样具有重要意义的宽径多孔层开管毛细管柱的研发相对滞后。原因在于受重力影响,制备均匀且具有一定厚度固定相的宽径开管毛细管柱十分困难。因此,本文提出和发展了用金属细丝作为模板在宽径毛细管中形成贯穿孔道,且以溶胶-凝胶法制备多孔硅整体作为固定相的新方法。着重摸索模板引入、定位及脱除方法,考察评估凝胶化条件,尝试实现对不同内径硅胶整体开管毛细管柱固定相厚度的调控。论文分四章,具体内容如下:
  第一章绪论,首先对开管柱的研究进展进行了概述。其次,介绍了多孔层开管毛细管柱的制备与应用现状。最后,提出了本论文设想。
  第二章借助SEM作为监测和表征手段,研究和优化了模板的预处理、引入、定位及脱除的方法和操作条件。
  第三章研究探讨模板法制备硅胶整体开管毛细管柱的凝胶化条件,如体系pH值、反应物配比、陈化温度及煅烧等。经SEM、BET等分析手段对各条件下所制备的硅胶整体开管毛细管柱进行表征,考察和对比评估各条件对模板脱除及贯穿孔道形成等的影响。
  第四章尝试对几种不同内径硅胶整体开管毛细管柱的固定相厚度的调控。结果表明,通过改变固定相收缩率和模板尺寸,能成功实现对不同毛细管内径固定相厚度控制,证明了发展的金属细丝模板法制备宽径多孔整体硅胶开管毛细管柱是可行的。
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