癌症对人类的威胁已经成为全球重大的健康问题之一。而癌细胞是产生癌症的病源,具有细胞分化和增殖异常、生长失去控制等生物学特征,这些特征使得癌细胞分泌过氧化氢水平远远超过相应的正常组织细胞。采用电化学方法来检测细胞体系的过氧化氢水平,具有速度快、灵敏度高、仪器简单、易于实现自动连续测量及控制等优点。因此构筑电化学检测平台来快速准确检测细胞内过氧化氢水平有利于癌症早期诊断和筛查,提高治疗效果。碳纳米材料由于生物相容性和导电性好,以及比表面积大等优点,在电催化分析上具有广阔的应用前景。碳基柔性电极基底包括一维、二维和三维碳材料,如一维碳纤维（carbon fiber,CF）,二维石墨烯纸和三维石墨烯泡沫。这些电极具有一些特殊性能,包括化学稳定性高,柔韧性和机械强度好等。因此,碳基功能电极对体内和体外追踪生物信息表现出良好的传感性能。基于上述发展和需求,本论文阐述了四种新型的碳基功能纳米复合材料,并探索其作为柔性自支撑电极在电化学传感器中的应用,建立了癌细胞在正常状态/应激状态下以及接受放疗或化疗后释放过氧化氢水平的电分析技术平台。主要研究内容有以下四个方面:1、基于石墨烯材料的自组装性能和成膜性能、将石墨烯纳米片组装形成三维多孔凝胶、进一步制备成自支撑纸电极,用于对过氧化氢电化学传感系统。我们在还原剂多巴胺辅助下,使得氧化石墨烯的还原和自组装在一个较低温度下进行,并形成了规整的三维多孔离子液体功能化石墨烯凝胶,呈现出典型的分级孔隙结构;同时在石墨烯组装体上原位化学还原氯金酸前驱体形成独特金纳米花,其密度高而且均匀分散在离子功能化石墨烯支架上。复合材料可加工成自支撑的纸质电极。由于材料独特的三维多孔结构和不同组份间的协同作用,对过氧化氢具有良好的电催化活性。将该纸电极应用于检测不同细胞分泌的过氧化氢水平,可以区分不同细胞,并进一步对不同乳腺癌细胞的放疗和化疗效果进行评估。2、为了进一步提高电分析方法的时空分辨率,提高实际样品检测灵敏度,本工作设计了一种新型纤维微电极。通过简单而有效的原位电化学合成,在碳纤维基底上设计和制造了具有多级结构的Au/MnO₂/ERGO。通过结合浸涂法和电化学还原法在碳纤维上包裹一层石墨烯,显著增加裸CF的电导率、比表面积和亲水性;然后通过无模板法电沉积在石墨烯表面覆盖一层致密的MnO₂纳米线,为进一步电沉积活性金纳米粒子提供大表面积和大量成核位点。利用微电极的多级结构特点,以及金纳米粒子的良好分散性,因此合成的分层纳米结构微电极对过氧化氢表现出良好的催化效率,可用于灵敏检测HeLa细胞和HBL-100细胞释放的过氧化氢。3、基于第二章多级结构微电极中MnO₂纳米线层导电性较差,且是无序生长的,导致电极阻抗较大,不利于金纳米粒子的充分利用,而构筑有序三维纳米阵列是增大电极导电性和活性面积的有效方法。因此本章以水热氧化锌纳米阵列为模板,以聚多巴胺为碳源和氮源,在碳纤维上制备了氮掺杂空心碳纳米管阵列,降低了电极阻抗,提高了基底的比表面积和负载位点,减小了金纳米粒子尺寸（5 nm）。将该纳米复合材料用于电化学传感器,由于氮掺杂碳管和金纳米粒子相互协同作用,对过氧化氢具有较高的电催化活性,灵敏度高,线性范围宽（0.5μM⁴.3 mM）。采用该纤维电极实现近细胞检测,通过对比和计算不同种类细胞在应激状态下释放过氧化氢的分子数,建立了间接鉴别不同种类细胞的电化学方法。4、在三维阵列的基础上进一步设计了珊瑚状多级阵列结构,增大电极比表面积和贵金属负载位点,使催化剂与待测溶液充分接触,提高电极检测灵敏度。选用电沉积氧化锌纳米阵列为模板,葡萄糖为前驱体,通过水热自组装在碳纤维上合成了多级阵列球管微纳结构,并通过改变前驱体浓度探究了这种多级阵列结构的形成机理。以该为载体,釆用电活化对电极法,得到了原位负载的铂纳米粒子,提高贵金属的利用率和催化活性。透射电镜和X射线衍射显示了复合材料中纳米粒子的多个晶面,显示纳米粒子分散性较好且粒径分布较为均一（2 nm）。使用该纳米复合物微电极,采用线性扫描伏安法和计时电流-时间等重要的电化学手段,研宄了该催化剂对过氧化氢电化学催化效果,结果表明,纳米催化剂具有较高的催化活性,其柔韧性好,检出限低（50 nM）,线性范围宽（0.1μM¹0.69 mM）,并可用于不同种乳腺细胞在外部物质刺激下释放过氧化氢的检测。