毛细管整体柱是毛细管电色谱技术的核心和关键所在。有机-硅胶杂化整体柱作为新一代的毛细管整体柱,综合了有机聚合和无机硅胶整体柱两者的优势,制备简单、机械强度高、pH适用范围宽,备受关注。研发新型有机-硅胶杂化整体柱,对于丰富和完善毛细管电色谱微分离技术具有重要的意义。本文基于笼形多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)纳米材料,致力于有机-硅胶杂化功能整体柱的研发及电色谱行为研究,主要研究内容如下:第一章,综述了毛细管电色谱整体柱的类型与概况,重点介绍了有机-硅胶杂化整体柱的技术进展与应用趋势,总结提出了本论文的选题依据和研究方案。第二章,应用热引发一步聚合技术,以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为有机功能单体,以甲基丙烯酸酯接支的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS-MA)为交联剂,制备了表面非电荷的电中性有机-硅胶杂化整体柱。考察了所制备杂化整体柱的形貌特征、机械稳定性、电渗流特征以及保留机理。研究表明,该柱聚合固定相表面不带电荷,机械稳定性良好,通过吸附流动相中的离子产生电渗流,在乙腈含量大于70%条件下表现出亲水作用保留机理。电中性的酰胺类和苯酚类化合物以及碱性的核苷碱基类化合物得到良好分离。第三章,在以上POSS-MA中性柱的基础上,进一步引入苄乙烯基三甲基氯化铵(VBTA)作为有机功能单体,热引发一步聚合制备了一种新型具有多作用模式的亲水有机-硅胶杂化整体柱。实验优化了聚合反应液的组成,考察了所制备杂化整体柱的形貌特征、机械稳定性、电渗流特征以及保留机理。结果表明,所制备的杂化整体柱具有较好的机械稳定性和重现性,能够提供亲水作用、强阴离子交换作用和π-π共轭作用。电中性的极性苯酚类和酰胺类化合物、疏水性多环芳烃化合物、带负电的苯甲酸类化合物以及带正电的核苷碱基类化合物在该杂化整体柱上得到了良好的分离。第四章,基于所制备的多作用模式的poly(POSS-MA-co-HEMA-co-VBTA)杂化硅胶整体柱,建立了非甾体抗炎药的毛细管电色谱分析方法。实验考察了四种非甾体抗炎药(布洛芬、芬布芬、萘普生和氟比洛芬)在该柱上的电色谱行为,并优化了分离条件。在最优条件下,四种非甾体抗炎药在14min内达到基线分离,表现出阴离子交换作用和π-π共轭作用保留机理;应用于猪肝样品的分析,加标回收率为80.2～93.0%,效果良好。