配位聚合物结构多样、性能优异，是一类很有应用潜力的无机-有机杂化材料，在气体吸附、催化、非线性光学、磁性等领域中展示出了诱人的发展前景。目前配位聚合物的合成方法主要有水热法、溶剂热法、扩散法等。近几年来低热固相反应法、微波法、超声波法、电化学法等方法被应用到配位聚合物的合成中，相较于常规方法，它们具有高效、反应时间短、便捷、绿色等优点，因此在配位聚合物的制备中得到了越来越广泛的应用，也是未来大量制备配位聚合物的候选方法。　　 本文应用低热固相反应法合成了配位聚合物Zn(INA)2，Zn(INA)2·2H2O和[Cu3(TMA)2(H2O)3]n，用微波法合成了配位聚合物Al(OH)(1，4-NDC)·2H2O，Fe(OH)(1，4-NDC)·2H2O和[Mg(HIDC)(DMF)(H2O)]n(1NA=异烟酸，TMA=均苯三甲酸，1，4-NDC=1，4-萘二甲酸，IDC=4，5-咪唑二甲酸，DMF=N，N-二甲基甲酰胺)。用X射线衍射、元素分析等方法确定了它们的晶体结构，并用扫描电子显微镜研究了产物的形貌，探讨了不同反应条件(包括低热固相反应的温度、研磨时间、所用的金属盐、研磨助剂的选用等，以及微波法的微波辐射时间、反应温度、反应物浓度等参数)对产物的影响。在本文的合成过程中体现了低热固相反应法和微波法的高效便捷性，反应时间较溶剂热法、扩散法大大缩短，并有较高的产率。　　 对Zn(CH3COO)2·2H2O和HINA的低热固相反应的反应机理作了详细的研究，结果表明，在80℃的反应温度下，未添加研磨助剂时，Zn(CH3COO)2·2H2O和HINA的固相反应为动力学控制的过程，成核速率较快的晶体优先生成，得到的是类金刚石型结构的配位聚合物Zn(NA)2；而在研磨助剂存在的条件下，Zn(CH3COO)2·2H2O和HINA的固相反应为热力学控制的过程，得到的是石英型结构的配位聚合物Zn(INA)2·2H2O。两个反应的控制步骤分别为成核步骤和固相反应步骤。因此可以通过改变固相反应的反应条件，来控制其反应结果。