论文部分内容阅读
本博士学位论文在前人相关研究的基础上,采用化学镀和液相还原法,制备了镍1-x-钴x-磷/多壁碳纳米管(Ni1-xCox/MWNTs)、镍-钴-磷/碳化硅(Ni-Co-P/SiC)、镍/化学转化石墨烯(Ni/CCG)、铂/化学转化石墨烯(Pt/CCG)、铂/多壁碳纳米管(Pt/MWNTs)五种新型纳米材料;用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)研究了这些材料的形貌特征：用X射线粉末衍射仪(XRD)、X光电子能谱仪(XPS)、X射线能谱仪(EDX)分析了这些材料的晶格结构和元素组成；用振动样品磁强计(VSM)、矢量网络分析仪分析了Ni1-xCoxP/MWNTs、Ni-Co-P/SiC和Ni/CCG的磁学、吸波性质；用电化学方法研究了Pt/CCG、Pt/MWNTs作为直接甲醇燃料电池催化剂的催化性能。研究内容主要包括：1.将多壁碳纳米管用浓硝酸煮沸处理、SnCl2、PdCl2溶液敏化活化之后,在自配的化学镀Ni-Co溶液(Ni：Co=1：3、1：1、3：1)中施镀,得到Ni1-xCoxP/MWNTs复合材料(x=0.75,0.50,0.25,Ni1-xCoxP的粒径分布在8-18nm)。XRD数据显示,与MWNTs复合的Ni1-xCoxP纳米粒子在经过热处理之后具有晶格结构,以不规则的点状结构分散在MWNTs的外壁上。样品的磁学性能测量结果指出,所制备材料的矫顽力和磁化强度都随着Ni含量的增加而降低。在频率2-18GHz范围内,Ni1-xCoxP/MWNTs-石蜡的混合物的复介电常数值随着Ni含量的增加而降低；复数磁导率只有微小的增加。随着Ni含量的降低,所制备材料的电磁波反射损失最高峰向低频区域移动,并且当x=0.75且匹配厚度为2.5mm时,在7.75GHz处出现最大的反射损失-26.84dB。2.使用两步活化法的化学镀技术,将Pd活化后的SiC放入自配的Ni-Co溶液中施镀得到Ni-Co-P/SiC复合材料。形貌和结构分析证明Ni-Co-P的颗粒均匀性好,并且在热处理之后由α-Co和Ni3P组成。磁学性质分析和微波吸收测试结果表明,Ni-Co-P/SiC的饱和磁化强度以及矫顽力都比较低,具有较高的介电常数值,磁损耗对材料的微波吸收性能也有一定的贡献。电磁波反射损失测量结果显示,当起始溶液中Ni-Co的原子比例为1.5时,最大的反射损失值是-32dB,此时的匹配厚度为2.5mm、频率为6.30GHz。3.使用水合肼还原法,用NiSO4、氧化石墨(Graphite Oxide, GO)分别作为Ni和碳质载体的来源,制备了Ni/CCG复合材料。磁学性质分析结果表明,所制备的Ni/CCG呈现出铁磁性质,有望在吸波材料,磁记录领域等方面得到应用。4.将石墨粉氧化成GO,再将其在氯铂酸-乙二醇-水溶液体系中还原,得到Pt/CCG复合材料；用相似的方法对MWCNT进行处理,得到Pt/MWCNT复合材料。然后对比这两种材料作为直接甲醇燃料电池催化剂的催化性能,证明Pt/CCG和Pt/MWCNT的电化学活性表面积分别是36.27m2/g和33.43m2/g。Pt/CCG具有更强的CO中毒忍耐力,显示出增强的电催化氧化甲醇的活性。