过渡金属氧化物纳米材料因其具有广泛的应用前景而备受研究者们的关注。由纳米结构单元构筑的聚集体,展示了不同于其构筑单元及块体材料的独特物理和化学性质。基于此,本论文主要采用简单的溶剂热合成方法对α-Fe203、CoO的聚集体纳米材料进行可控制合成,探讨结构与组装机理,并对不同纳米结构进行了气敏、光催化、磁性及电化学等性质的研究。主要有以下三方面:1、以FeC13和NaAc为反应物,辛醇和乙醇为反应溶剂,通过一步溶剂热法合成了系列单晶α-Fe203多级纳米材料。随着NaAc加入量的增多,空心球聚集体产物的壁厚逐渐降低直至消失而变成花状结构。通过跟踪反应过程,提出了空心结构的形成机理。同时,反应温度和溶剂比等因素对形成空心结构也具有重要影响,醋酸根螯合作用有利于形成定向聚集的单晶结构。对不同形貌的α-Fe203进行了气敏性能检测,结果表明,合成的系列产物均对丙酮表现出良好的气敏性能,且气敏性质和产物的形貌有很大关系:空心球比纳米花状结构表现出更好的灵敏度(12.0vs 10.1),且空心球壁越薄,比表面积和孔径越大,灵敏度越高。2、以FeC13无机盐为反应物,HMTA为配体,选用不同链长的醇为反应溶剂,经溶剂热反应后,再锻烧合成了系列形貌可控的α-Fe203多级结构纳米材料。改变溶剂链长及调节溶剂极性后(乙二醇、甲醇、乙醇、环已烷、水及混合溶剂等),可得系列尺寸及形貌可调的α-Fe203产物,如带状、花状、空心、菱形、柱状等结构。同时,HMTA的配位作用也对产物的形貌具有至关重要的影响。不同形貌α-Fe203多级结构材料均对丙酮气体表现出较高的灵敏度,其中比表面积最大的气敏原件灵敏度最高,对于1000 ppm的丙酮气体,样品的灵敏度最高可达31.73。通过比较系列产物的气敏性能,表明产物的灵敏度不仅与比表面积有关,还和其形貌均有关。3、以无机钴盐为反应物,长链醇为反应溶剂,采用简单的、环境友好的一步溶剂热法,合成了具有不同形貌和尺寸的CoO纳米结构材料。通过改变钴盐原物质,可实现纳米尺寸的可控性:将CoC12·6H20改为Co(Ac)2·4H20,产物从八面体CoO(尺寸ca.500 nm)变成扭曲八面体CoO(尺寸ca.100 nm)结构材料。产物均为反铁磁性,当磁场强度为80 kOe时,磁化强度分别为5.6和4.9 emu/g。从电化学性质可见,扭曲八面体CoO比八面体CoO具有较高的氧化还原活性,这与其电荷转移阻抗小、电子传输较快有关。