纳米多孔金属（NPMs:Nanoporous metals）作为一类内部具有纳米级三维连通孔洞结构、高比表面积的新型功能材料,兼具纳米材料的功能特性和泡沫材料的结构特征。NPMs在催化、传感、驱动、表面拉曼散射增强、电解、超电容器、高温模板/支架、和耐辐射等领域展现出广阔的应用前景。脱合金是一种制备NPMs的有效方法,该方法从合金中选择性地脱去一种或多种相对活泼金属元素,剩余元素组成纳米多孔材料。脱合金通过简单有效的过程便可得到高性能的NPMs,因此被广泛研究与应用。本文主要研究了纳米多孔铜（Nanoporous Copper:NPC）与纳米多孔镍（Nanoporous Nickel:NPNi）两种纳米多孔金属的制备与电化学性能。NPC与NPNi均具有导电性高、性价比高的优点,具有广泛的应用前景。它们同时具有金属材料的高导电性、导热性、多孔材料的低密度、高比面积;以及纳米材料的优点,并且利用脱合金法制备使其结构灵活可调。本文分别探讨了以非晶条带ZrCuAl、ZrTiNiCuAl为前驱体,使用脱合金法制备NPC、NPNi过程中脱合金条件对所得纳米多孔结构的影响。为NPC、NPNi的纳米多孔尺寸的调节做出初步探索。在ZrCuAl体系下使用HF酸脱合金几乎完全脱去了Zr、Al两种组分,脱合金后样品发生晶化,形成面心立方铜。分别分析了脱合金温度、时间、腐蚀液浓度对NPC的影响,其中脱合金时间对NPC的影响最大。随着脱合金时间的推移,NPC结构呈粗化趋势:NPC厚度由³μm增长到¹4μm,平均韧带尺寸由41 nm增加到170 nm。NPNi在ZrTiNiCuAl体系下进行脱合金得到,NPNi的孔径尺寸在20 nm-200 nm之间,脱合金温度升高使NPNi脱合金化逐渐完全,Ni元素的占比由原始样品中的40%升至80%;随着脱合金时间由30 min至150 min,NPNi孔隙率由0.09%增长至21.3%;而腐蚀液浓度的降低使多孔结构呈逐渐细化的趋势,平均孔径尺寸由0.05 mol L^-1时的⁹2 nm降至0.00625 mol L^-1时的⁴7 nm。以NPC、NPNi为基础分别制备了NPC/Cu₂O和NPNi@MnO₂两种复合电极。NPC/Cu₂O复合电极表现出了作为电极材料极大的潜力,依据循环伏安测试结果计算最高比电容可达190.93 F g^-1。在充放电测试中,在电流密度为0.8 A g^-1时,比电容值为185.48 F g^-1,能量密度为26 wh kg^-1,功率密度为1.3 W kg^-1。NPNi@MnO₂电极由于沉积膜与NPNi之间的结合缺陷,最高比电容仅为5.23 mF cm^-2,电化学性能有待进一步提高。