高纯度硼酸的制备研究

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硼化物已广泛用于工农业生产及尖端技术领域中。我国硼酸工业发展较为落后,限制了我国硼酸产品的使用范围,重要领域使用硼酸还主要依赖进口。为了解决国外对高纯硼酸制备的技术垄断,更便捷廉价的提供国内高科技领域需要的高纯硼酸,开发具有我国自主知识产权的高纯硼酸生产技术十分迫切。本论文旨在生产出高科技领域使用硼酸产品,为工业生产及今后研究提供理论依据。实验通过纯化工业硼酸和硼砂两步法制取了高纯度硼酸样品。具体研究内容如下:1.纯化工业硼酸制取高纯度硼酸产品。实验采用离子交换树脂法和络合结晶法纯化工业硼酸。本实验选择732型强酸性阳离子交换树脂,开展静态与动态实验:732型阳离子交换树脂处理硼酸时,在25-80℃内温度变化对处理效果影响较小;处理时间到达40min时系统处于交换平衡状态;该树脂处理硼酸的饱和量是0.75kg硼酸/kg树脂。选择了烟酸、异烟酸作为络合剂进行实验,研究了两种络合剂用量及络合时间对处理效果的影响:烟酸作为络合剂的最佳用量为0.8g/L,络合效果在0-35min内随时间延长而增大,35min后趋于平衡;异烟酸作为络合剂的最佳用量为0.8g/L,受络合时间影响较小。2.实验采用硼砂硝酸酸化法制取硼酸产品,实验室改进了工艺过程,加入氢氧化钠促进除杂,溶料后按15g(NaOH)/kg(硼砂)量加入氢氧化钠,具有很好除杂效果,制得含量99.6%、铁杂质含量5.4×10(-5)%的硼酸产品;实验室在生产过程中首次使用络合结晶法,在硝酸酸化后加入异烟酸,加入量为0.8g/L,制的含量99.6%、铁杂质含量4.5×10(-5)%高纯度硼酸产品。
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