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本文采用溶胶-凝胶-自蔓延法和共沉淀法制备了系列La0.8Sr0.2Mn1-xNixO3钙钛矿型催化剂材料，研究了不同合成工艺及制备条件对催化剂结构和性能的影响。通过BET、XRD、TEM等方法对催化剂粉体材料进行了表征分析，并考察了催化剂对CO催化活性。结果表明：溶胶-凝胶-自蔓延法制备的催化剂粉体为疏松多孔结构，比表面积普遍较大，催化活性较好。共沉淀法制备的催化剂粉体也是疏松多孔结构，但比表面积相对较小，催化活性较低，催化剂粉体形成钙钛矿相的生成温度比溶胶-凝胶法高100℃以上。研究了不同制备条件对催化剂形貌、结构和催化活性的影响，确定了制备La0.8Sr0.2Mn1-xNixO3系钙钛矿氧化物的最佳制备工艺及条件。溶胶-凝胶-自蔓延法制备催化剂La0.8Sr0.2Mn0.8Ni0.2O3的较为优化的合成工艺条件：水浴温度70℃，pH=3，苹果酸用量是金属离子总物质的量的2倍，乙二醇用量是金属离子总物质的量的1倍，600℃焙烧2h。可制得比表面积相对较大、催化活性较好的催化剂粉体。在最佳制备工艺及条件下，制备了B位不同Ni2+掺杂量的系列催化剂La0.8Sr0.2Mn1-xNixO3，并对其结构和性能进行了研究。结果表明：在研究范围内(x=0.1～0.4)，B位不同Ni2+掺杂比例对La0.8Sr0.2Mn1-xNixO3的晶型结构没有影响，Ni2+离子进入晶格当中，没有杂项存在，仍属正交结构。掺杂比例为x=0.2时，制备的La0.8Sr0.2Mn0.8Ni0.2O3催化剂对CO具有较好的催化活性，T10=70℃，T90=145℃。