生姜艾叶洗剂的制备工艺及质量标准研究

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目的:制定生姜艾叶洗剂的制备工艺,对生姜艾叶洗剂的质量标准进行研究,为生姜艾叶洗剂的工业生产和质量控制奠定基础。方法:按照《中国药典》2015版生姜、艾叶项下饮片规定对生姜、艾叶进行质量检查,采用拉丁超立方试验设计对生姜艾叶洗剂中挥发油的提取工艺进行优化,以挥发油提取率作为评价指标,对所选因素进行评比,确定复方中药材的提取方法。通过参考文献与实验结果相结合,对乙醇沉淀法和热处理冷藏法两种提取液除杂方法以及吐温80、HP-β-环糊精、滑石粉三种挥发油增溶剂和116℃热压灭菌40 min、121℃热压灭菌30min、126℃热压灭菌15 min三种灭菌方法进行综合评定,确定成型工艺参数,建立生姜艾叶洗剂的制备方法。对生姜艾叶洗剂的质量标准进行研究,采用薄层色谱法(TLC)对处方中的生姜和艾叶分别进行定性鉴别;采用紫外-可见分光光度法对生姜艾叶洗剂中的活性成分总黄酮进行含量测定;采用高效液相色谱法(HPLC)测定生姜艾叶洗剂中的活性成分6-姜辣素含量,制定生姜艾叶洗剂质量标准草案。按照《中国药典》2015版原料药物与制剂稳定性试验指导原则进行6个月加速和长期稳定性研究。通过以液氮中冷却的硬币紧贴大鼠背部裸露皮肤建立大鼠冻伤模型,以皮损情况,血液流变学和病理形态为疗效指标进行生姜艾叶洗剂的初步药效学研究。结果:生姜艾叶洗剂制备工艺为:药材加4倍量水,水蒸气蒸馏法提取2次,每次3.5小时,收集挥发油和提取液;提取液加热煮沸10 min,4℃冷藏24 h,加柠檬酸调节p H为5,冷藏24 h,离心滤过;挥发油中加入滑石粉研匀增溶,再加入冷藏滤过液,然后加入0.2%的苯甲酸钠作为防腐剂,于121℃灭菌30 min,即得。3批生姜艾叶洗剂均为深褐色液体,具有特异香味。在TLC鉴别中,供试品色谱与对照品色谱在相应的位置上,显相同颜色的斑点。紫外-可见分光光度法测定生姜艾叶洗剂中总黄酮的含量,线性回归方程为A=0.0088C-0.0376,R~2=0.9993,线性范围为42.5~93.5μg/m L,规定洗剂中总黄酮含量以芦丁计每l m L不得低于3.0 mg;高效液相色谱法测定生姜艾叶洗剂中6-姜辣素的含量,线性回归方程为A=14.7169C-6.5459,R~2=0.9994,线性范围为10.04~100.40μg/m L,规定洗剂中6-姜辣素含量每l m L不得低于20.0μg。在6个月的加速和长期稳定性试验中,考察的各项指标均符合要求,洗剂稳定性良好。初步药效学研究表明生姜艾叶洗剂可有效促进冻伤疮面的愈合。结论:本试验对生姜艾叶洗剂的制备工艺及其质量标准进行了较为系统的研究,并初步制定了生姜艾叶洗剂的质量标准草案,所建立的制备工艺稳定、简便;所建立的质量控制方法准确,重现性良好,为生姜艾叶洗剂的生产和质量控制奠定了基础。
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