【摘 要】
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本论文分别使用高分辨的UHPLC-QTOF-MS和GC-Orbitrap-MS建立了两种适用于牛肉中多类别农药残留的检测方法。主要研究内容及结果如下:首先,针对牛肉基质优化了 QuEChERS前处理方法,建立了一种应用LC-QTOF-MS测定牛肉中129种农药及其代谢产物的定量方法。在该实验中应用正交试验法简化了牛肉样品前处理的优化过程,得出基于QuEChERS前处理方法的最优处理条件。建立PCD
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本论文分别使用高分辨的UHPLC-QTOF-MS和GC-Orbitrap-MS建立了两种适用于牛肉中多类别农药残留的检测方法。主要研究内容及结果如下:首先,针对牛肉基质优化了 QuEChERS前处理方法,建立了一种应用LC-QTOF-MS测定牛肉中129种农药及其代谢产物的定量方法。在该实验中应用正交试验法简化了牛肉样品前处理的优化过程,得出基于QuEChERS前处理方法的最优处理条件。建立PCDL数据库,在全扫描模式下进样。方法学评价表明,129种农药残留线性回归相关系数为0.9915-0.9999,线性良好,回收率 70.51%-128.12%,精确度 1.38%-1 6.55%,方法检出限0.001-3.54μg/kg,定量限0.003-11.37 μg/kg,优于传统液相色谱-串联质谱的检测方法。其次,基于QuEChERS前处理方法,建立了一种应用GC-Orbitrap-MS筛查牛肉中197种农药及其代谢产物的方法。在该实验中逐步优化了前处理步骤,比较了 10种溶剂,4种萃取分散剂以及8种吸附分散剂的效果,最终确定前处理方法为:取5g匀浆后的牛肉,加入含有1%乙酸的乙腈+丙酮(5:5,v/v)混合液进行震荡提取,应用含有NaHCO3的萃取分散剂和含有C18的吸附分散剂进行辅助提取和净化,过0.22μm滤膜进行上机分析。应用Tracefinder软件建立数据库,在全扫模式下进样。方法学评价表明197种农药均线性回归相关系数均在0.995以上,筛查限低于50μg/kg,回收率为70.43%-113.97%,符合食品安全分析要求。在三个添加水平下,日内和日间实验偏差0.27%-18.29%。结果表明,该方法具有较好的准确度和精确度,适用于牛肉样品中大部分农药的分析。
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