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多环芳烃(PAHs)是环境中分布最广泛、危害性最大的典型持久性有机污染物(POPs)之一。环境样品中的多环芳烃污染物浓度一般较低,因此从样品中分离和浓缩目标物,减少或者消除样品中的干扰物质成为整个样品分析过程中最为关键的步骤之一。固相萃取(SPE)由于具有操作简单、萃取效率高和有机溶剂消耗少等优点,已广泛应用于萃取和预浓缩多种痕量有机物。吸附剂的选择是否合适决定了回收率和富集因子的高低。本论文旨在合成并筛选用于水中痕量多环芳烃的富集和测定的吸附剂,优化其富集效率的影响因素,建立对环境水样中多环芳烃(PAHs)污染物的低检出限、高精密度、高准确度的SPE-HPLC-UV的分析方法。具体研究内容如下:制备了石墨烯/海泡石(G/Sep)纳米复合材料,并采用电子显微镜对其进行表征。建立了以石墨烯/海泡石(G/Sep)作为固相萃取吸附剂检测多环芳烃(PAHs)的SPE-HPLC-UV分析方法,实现了多环芳烃(PAHs)的高准确度和灵敏度测定。实验首先优化了液相色谱仪器条件,确定了流动相、梯度洗脱及紫外检测器检测波长。在此基础上研究了固相萃取(SPE)过程中洗脱溶剂种类及洗脱体积、上样量等因素对吸附效率的影响。在最优条件下,目标分析物呈现良好的线性关系,线性相关系数在0.999～1.000之间,检出限在0.0005～0.0015μg/L之间,相对标准偏差低于1.16%,用于实际水样检测,得到的加标回收率为76.7%～102.2%。该方法适于实际水样中多环芳烃的测定。采用化学共沉淀法制备了磁性氧化石墨烯纳米复合材料,考察其作为吸附剂在固相萃取技术中的应用潜力。磁性氧化石墨烯的结构通过电子显微镜进行了表征。以磁性氧化石墨烯作为吸附剂,富集和萃取水样中的多环芳烃并结合HPLC对其进行检测分析。在最优化的色谱实验条件下,考察了固相萃取过程中解吸溶剂、p H值和离子强度、吸附剂用量等条件变化对富集效果的影响。在最优条件下,线性相关系数在0.999～1.000之间,检出限在0.0004～0.0013μg/L之间,相对标准偏差低于2.52%,用于实际水样检测,加标回收率为76.3%～94.6%。结果表明,磁性氧化石墨烯作为SPE吸附剂,对富集水样中多环芳烃具有很大的潜力。对本文制备的两种新型纳米复合材料进行比较。首先,对石墨烯/海泡石和磁性氧化石墨烯这两种材料对多环芳烃的吸附性能进行比较,从实验所得的实际水样的回收率数据可以看出,石墨烯/海泡石的吸附效果比磁性氧化石墨烯的吸附效果好。另外,石墨烯/海泡石复合材料的制备过程更简单、廉价、快速,并且可以在实验室直接进行。更重要的是,使用石墨烯/海泡石复合材料的洗脱过程可以使用非离子表面活性剂水溶液进行,从而使SPE过程绿色环保。因此,基于石墨烯/海泡石复合材料所开发的方法更适合应用于环境水体中多环芳烃的分析。