本文分别采用高温固相反应法、溶胶-凝胶法制备了Eu³⁺掺杂ZnAl₂O₄发光粉、Tb³⁺掺杂ZnAl₂O₄发光粉、Eu³⁺掺杂ZnAl₂O₄发光薄膜。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线粉末衍射（XRD）、荧光光谱等分析手段研究了发光粉和发光薄膜的形貌、晶体结构、光致发光性能。对于高温固相反应法和溶胶—凝胶法制备的Zn_1-xAl₂O₄:xEu³⁺发光粉。XRD结果表明,Eu³⁺掺杂浓度分别低于1 at.%和5 at.%时,能够形成纯相的ZnAl₂O₄。适当提高烧结温度能够改善溶胶—凝胶法Zn_0.97Al₂O₄:0.03Eu³⁺样品的结晶质量,促进晶体颗粒尺寸增大。荧光光谱检测结果表明,Zn_1-xAl₂O₄:xEu³⁺发光粉的激发谱随着Eu³⁺掺杂浓度的改变而改变,高温固相法样品的激发谱由较强的电荷迁移带、基质吸收激发带和几个较弱的Eu³⁺的f-f本征激发峰组成,而溶胶—凝胶法样品的激发光谱由较强的电荷迁移带和几个较弱的Eu³⁺的f-f本征激发峰组成。溶胶—凝胶法制备样品为尺寸均匀的纳米颗粒,其发光强度普遍强于高温固相法样品。Zn_1-xAl₂O₄:xEu³⁺的发射谱由常见的5D0—7FJ（J=0-4）跃迁发射构成;对于高温固相法样品,随着Eu³⁺掺杂浓度的提高,其发光强度也逐渐增强,当掺杂浓度达到0.5%时,出现浓度猝灭现象。对于高温固相反应法制备的Zn_1-xAl₂O₄:xTb³⁺发光粉。XRD结果表明,Tb³⁺掺杂浓度不超过2 at.%时,能够形成纯相的ZnAl₂O₄。荧光光谱检测结果表明,Zn_1-xAl₂O₄:xTb³⁺发光粉的激发谱随着Eu³⁺掺杂浓度的改变而改变,其激发谱由Tb³⁺的4f8-4f75d1跃迁和基质激发峰组成。Zn_1-xAl₂O₄:xTb³⁺发光粉的发射光谱由常见的5D4—7FJ（J=6,5,4,3）跃迁发射构成,随着Tb³⁺掺杂浓度的提高,其发光强度也逐渐增强,当掺杂浓度达到2%时,出现浓度猝灭现象。采用溶胶-凝胶法制备了Zn_0.98Al₂O₄:0.02Eu³⁺发光薄膜,研究了镀膜工艺条件对薄膜质量的影响。找到了较好的工艺参数,获得了纯相的Zn_0.98Al₂O₄:0.02Eu³⁺发光薄膜,薄膜激发谱由较强的O₂^-—Eu³⁺电荷迁移带和几个较弱的Eu³⁺的f-f本征激发峰组成。其发射谱属于4f-4f发射跃迁（5D0-7FJ, J=0⁴）,其中5D0-7F2能级跃迁占主导。