热电材料是可以进行热能和电能直接转换的新型功能材料,主要用于温差发电与热电制冷,由于其超高的稳定性;无污染以及较长的寿命等优点日益受到人们的重视。近年来随着热电相关理论以及纳米技术的不断发展,人们发现将纳米技术应用于热电材料制备将大大提高材料的热电性能。利用湿化学方法制备纳米热电材料的报道目前已经不少,取得了不少成就,但也存在不少问题。而微波因其独特的加热方式早就在无机合成领域得到了广泛的应用,因此将微波加热与湿化学方法相结合制备纳米热电材料就成为了一个十分吸引人的方向。本论文主要致力于纳米Bi₂Te₃/Bi₂Se₃系热电粉末材料的微波湿化学合成研究,提出了一种全新的利用微波湿化学方法制备纳米Bi₂Te₃/Bi₂Se₃系粉末热电材料的工艺方法,与传统湿化学方法相比较,反应更加迅速,实验过程更加安全,产率也更高,实验内容主要包括:通过单因素法探索了二元Bi₂Te₃化合物粉末材料的制备,研究表明利用既定实验方案,微波反应30min就可以成功得到单相的Bi₂Te₃粉末材料,TEM分析发现在不加表面活性剂的情况下制备得到的Bi₂Te₃化合物晶体具有纳米尺寸,微观形貌很不规则,而利用表面活性剂能够较好的对反应过程进行控制,进而控制生成物粉末的微观形貌,得到具有单一六角形片状组织结构的纳米Bi₂Te₃晶体,并对可能的反应机理进行了系统的分析。在制备纳米Bi₂Te₃粉末的基础上进行了Bi₂Se₃的单相制备研究,发现利用预设方案反应30min可以得到具有单一Bi₂Se₃相的粉末产物,利用成分分析进一步确定了其为纯净的二元Bi₂Se₃化合物。微观形貌分析发现,不同与Bi₂Te₃的制备,在不加表面活性剂的条件下,生成物粉末主要为六角形片状晶体,而加入表面活性剂后反应30分时得到的Bi₂Se₃晶体也基本为片状,片状晶体比起Bi₂Te₃的片状晶体更薄,并且出现了明显弯曲的迹象,当时间稍稍延长发现生成物中出现了管状晶体结构,表面活性剂在此过程中起到了非常重要的作用。最后在二元粉末制备的基础上初步探讨了三元Bi₂（Te, Se）₃纳米粉末的单相合成,主要研究了不同Se的含量对实验结果的影响规律,发现利用本实验方法,在Se含量较少的情况下有可能得到单相纯净的三元Bi₂（Te, Se）₃化合物,具体还需后续实验的验证。