多相催化制备烷基吡啶的研究

来源 :中国科学院成都有机化学研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:soton0001
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醛氨气相合成法是烷基吡啶合成的主要工艺,其关键技术之一是性能优良的催化剂,国内相关研究极少.本文在国外研究基础上,对醛氨气相合成烷基吡啶催化剂进行了较为系统研究.本文在单组分负载催化剂Cr<,2>O<,3>/γ-Al<,2>O<,3>基础上,以丙醛,甲醛与氨气相反应制取3,5-二甲基吡啶为目标反应,开发了添加稀土的Ce-Cr-O/γ-Al<,2>O<,3>催化剂以及Cu-Cr-O/γ-Al<,2>O<,3>双组分催化剂,在温度400℃、常压,醛/氨=1/4、丙醛/甲醛=1/1、GHSV(气相空速)1200/h反应条件下,3,5-二甲基吡啶收率可以达到80﹪,吡啶碱总收率达到90﹪以上,达到文献报道的最好水平.所开发的Bi-Cu-O/γ-Al<,2>O<,3>是具有开发潜力的催化剂体系,可以避免采用毒性较大的Cr<,2>O<,3>.以Cr<,2>O<,3>/γ-Al<,2>O<,3>为催化剂,优化了在丙醛,甲醛与氨气相反应制取3,5-二甲基吡啶条件,反应温度380℃,空速1200/H,醛氨比1/5,丙醛与甲醛比1/2时得到DMP收率可达76.1﹪,丙醛转化率92.7﹪.通过对SiO<,2>-Al<,2>O<,3>、γ-Al<,2>O<,3>、活性炭等载体催化剂以及负载单组分催化剂的考察,表明适合醛氨法制备吡啶碱催化剂活性中心不仅仅需要B酸中心,同时还需要L中心,良好的催化剂具有合适的L酸和B酸比例的协同作用.
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