薄膜材料的应用不仅取决于材料本身的物理和化学性质，还依赖它们所呈现的表面几何结构。作为一种新型功能材料，金刚石具有多方面优异的物理和化学性能，是优异的原型半导体，具有负电子亲合势、低的功函数、高的发射效率等特性。这些性能的开发和应用，需要更深层次包括表面特性的研究，尤其是在纳米尺度上的薄膜表面制造。由于金刚石的超强硬度以及化学惰性，用通常技术对其进行表面改装是困难的，而使用等离子体技术来形成金刚石特征表面在近年来引起人们关注。薄膜表面特征依赖于刻蚀与沉积效应的竞争，但等离子体中大量的离子、电子以及活性基团相互关联，在实验中难以进行独立的控制。 本论文对常规的热丝化学气相沉积装置进行了改造，添加栅极，形成热丝辅助的双偏压等离子体，采用直接生长和等离子体后处理二种方法，在多种衬底上进行了(类)金刚石锥状表面制造与形成机理的研究。利用栅极来影响基底区域的等离子体状态，驱动不同水平上薄膜生长和刻蚀的竞争，进而调节特征表面的结构与尺度，并进行了(类)金刚石锥的场发射特性初步研究。 在常规的热丝辅助化学气相沉积系统中，在热丝上方引入栅极放电，可以辅助建立基底区域放电，有效地抑制打弧现象。研究表明，栅极放电会影响基底的负偏放电特性。当栅极电流存在时，基底电流包括两部分：一部分即基底与热丝之间放电所对应的电子与离子的定向流动，该电流越大，意味着越多的活性基团通过电子碰撞电离过程产生出来，有利于碳在表面上的沉积生长。另一部分则是从栅极区域吸引下来的离子流，正比于栅极电流大小，可以增强对基底的离子刻蚀效应。 利用热丝辅助双偏压CH<,4>+H<,2>等离子体化学气相沉积，成功地在Si(100)衬底上生长出纳米类金刚石锥状列阵。研究表明，锥的形成涉及离子刻蚀、含碳基团沉积以及表面原子迁移等过程的相互作用。在生长初期，sp<3相>的碳在成核点的顶部聚集形成一层难以刻蚀的“掩膜”，不均匀的刻蚀诱发了高密度的细针形成，通过进一步合并成为大尺寸的碳锥。随沉积时间的增加，锥会逐渐变得尖锐，同时其密度也会因为二次成核过程而得以提高。 利用双偏压放电伏安特性，调节栅极电流与基底电流可以一定程度上独立调控刻蚀离子流与含碳基团浓度，驱动刻蚀效应与沉积过程的竞争，并最终影响锥的几何形貌。增加基底电流，碳的沉积过程较强，锥的尺寸增加。增加栅极电流(基底电流相同)，栅极区域中的离子会被吸引至衬底表面，离子刻蚀效应增强，锥变得细长且顶角尖锐。测试表明，这种锥形结构可以提高类金刚石薄膜的发射性能，降低开启电压。随后在带有金刚石晶粒的硅衬底上进行了锥形阵列生长的实验，研究表明金刚石与硅衬底上的自组装生长过程不同。于是，我们进一步研究了CVD多晶金刚石薄膜在经等离子体处理后表面形貌的演化。在纯氢气气氛中，含碳基团仅来源于溅射产物，碳的沉积速率较低，离子刻蚀成为主要作用。金刚石薄膜内部的柱状结构，使离子在刻蚀薄膜时产生非均匀的刻蚀速率，促进锥状表面的形成。调节栅极电流或者基底电流，会影响生长与刻蚀效应的竞争，使表面形貌演化为杆状或者纤维状等。刻蚀较强时，衬底金刚石很容易发生非晶化。 在氢气中引入甲烷后，可以得到分布均匀且形状规则的锥体，在长时间刻蚀之后仍然保持金刚石成分。等离子体中存在含碳基团，从电场中获取能量后可以促进金刚石表面上的二次成核，并在这些晶核上继续沉积生长；在不均匀的离子刻蚀作用下，金刚石锥得以形成。调节放电电流，可有意义地控制离子刻蚀与含碳基团沉积的效率，最终改变金刚石锥的几何结构，改善金刚石锥的场发射特性。 对人工金刚石颗粒进行了等离子体后处理，成功在其晶面上得到了锥状阵列。改变甲烷浓度、生长时间、放电参数等生长条件，可以使表面特征结构发生演化。在不同的晶面上，不同的离子入射角度对应的刻蚀效率不同，导致各个晶面上形貌的差异。改变基底温度会影响锥的形状以及密度，我们认为这归结于表面原子的迁移速率以及迁移平均自由程会受基底温度影响。 此外，本文还进行了金刚石薄膜自支撑窗口的初步研究。利用湿法各向异性刻蚀工艺制备了CVD金刚石薄膜窗口，测试表明，该窗口可以经受大气压的压差以及高温热冲击。