【摘 要】
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氧还原反应(Oxygen Reduction Reaction,ORR)是燃料电池中重要的阴极反应过程,由于氧还原反应动力学比较迟缓,为了降低反应能垒就需要高活性的催化剂来提高反应速度,其中氮掺
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氧还原反应(Oxygen Reduction Reaction,ORR)是燃料电池中重要的阴极反应过程,由于氧还原反应动力学比较迟缓,为了降低反应能垒就需要高活性的催化剂来提高反应速度,其中氮掺杂碳载体负载的过渡金属催化剂(M-N-C,M指过渡金属如Fe,Co,Mn等)是最有前途的ORR催化剂之一,但目前对提高M-N-C催化剂的催化活性位点数量和建立催化剂构效关系仍存在挑战,尚缺乏深入认识。基于以上问题,本文分别以高比表面积和高导电性的MOFs为碳源和氮源合成了双金属Mn Co-ISAs/CN催化剂以及采用低温冷冻-热解法制备Fe/SCN单原子催化剂,通过一系列物理表征和电化学性能测试,得到以下结果:(1)利用金属-有机骨架(MOF)原位衍生得到锚定在碳氮材料上的Mn Co双金属单原子催化剂(Mn Co-ISAs/CN)。该合成方法基于Zn/Co双金属MOF的热解过程,Zn原子在高温挥发促进多孔碳结构的形成,用于捕获金属离子得到Co修饰MOF碳氮骨架,再通过吸附-热解将Mn原子吸附在空余位点上。由于挥发性Zn金属节点的掺杂,延长了相邻金属离子的空间距离,有效地阻止了金属离子在高温热解过程中的团聚,因而形成了单分散的Mn-N_x和Co-N_x配位的活性位点。经电化学测试,Mn Co-ISAs/CN显示出优异的催化活性(半波电势为0.88V)和稳定性。该工作为设计ORR高效催化剂提供新的思路。(2)利用一种低温冷冻-热解策略,通过热解含S的铁盐配合物,成功将硫原子引入氮掺杂的碳中,合成高密度活性位点、分散均匀的S掺杂Fe/SCN单原子催化剂。通过XPS电子能谱表征分析S原子成功的掺杂到微孔碳中。与Fe/CN催化剂相比,S掺杂Fe/SCN的半波电位正移25 m V,且表现出直接的四电子途径还原反应,具有优异的氧还原催化活性。在酸性条件下,经过10000圈循环,Fe/SCN催化剂半波电位仅衰减了12 m V,表现出良好的稳定性。
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