金属/聚合物纳米复合粒子的制备

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由于纳米银在纳米电子、纳米光学、催化和生物医药等领域的潜在应用而吸引了广泛的研究兴趣。在纳米银的制备过程中,通常采用含有羧基、N原子或S原子等基团的配体来保护纳米粒子,这些基团与金属纳米粒子相互作用,在室温下稳定性较好。然而,大多数纳米粒子在高温下由于配体的解离是不稳定的,这限制了它们的许多应用。目前,金属/聚合物纳米复合粒子成为研究热点,这是因为它兼具两种材料的优点,一方面可以保持金属纳米粒子的特殊性质和功能,另一方面聚合物作为壳层材料可以增强纳米粒子的长期稳定性,调控纳米粒子的溶解性,提高纳米粒子与聚合物基体的相容性和可加工性等。我们制备了三种金属/聚合物纳米复合粒子,论文主要研究内容和结果如下:(1)合成了聚合物刷稳定的纳米银和纳米铜粒子。通过可逆加成-裂解链转移(RAFT)法聚合苯乙烯(St)得到聚苯乙烯大分子链转移剂PS;接着以PS为大分子链转移剂,RAFT聚合丙烯酸丁酯(BA)制备三嵌段共聚物(PS-b-PBA-b-PS);最后分别以PS和PS-b-PBA-b-PS为稳定剂,硼氢化钠(NaBH4)和水合肼为还原剂制备了纳米银(Ag NPs)和纳米铜(Cu NPs)复合粒子。紫外可见光谱(UV-Vis)和透射电子显微镜(TEM)表明得到了粒径均匀、分散性较好的金属纳米粒子。并且室温下有较长时间的稳定性。(2)采用三嵌段共聚物PS-b-P4VP-b-PS为多齿配体,制备高热稳定性Ag NPs粒子。首先RAFT聚合PS和4-乙烯基吡啶(4VP)合成PS-b-P4VP-b-PS;然后以PS-b-P4VP-b-PS为多齿配体,NaBH4为还原剂,原位还原硝酸银得到Ag NPs,UV-Vis和TEM表明Ag NPs粒子为球形,分散性好,并且粒子粒径分布均匀,Ag NPs溶液在110℃加热24 h后无任何聚集现象,表明所得Ag NPs具有很好的热稳定性。为进一步增加其热稳定性,我们尝试用1,4-二溴丁烷(DBB)对P4VP链段进行交联,对交联以后的粒子溶液在110℃下加热48 h,发现Ag NPs颜色褪去,等离子体共振吸收峰消失,这是因为交联反应之后Ag NPs被氧化成Ag+溶解在溶液中。表明通过DBB对P4VP链段的交联来进一步提高纳米粒子的热稳定性的方法不可行。(3)利用交联嵌段共聚物胶束为模板制备Ag NPs和Pd NPs复合粒子。首先嵌段共聚物PS-b-P4VP-b-PS在甲苯中自组装形成胶束;接着以此胶束为稳定剂,利用不同的还原剂还原高氯酸银和醋酸钯得到Ag NPs和Pd NPs。UV-Vis和TEM表明,当采用高氯酸银为银源,四丁基硼氢化铵为还原剂时,可得到一个胶束粒子包含多个Ag NPs的复合粒子,粒子为球形,分布均匀;当采用醋酸钯为钯源,水合肼为还原剂时,得到一个胶束内包含一个Pd NPs复合粒子,Pd NPs位于胶束中央,粒径分布均匀。
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