金属硒化物和硫化物以其优越的电催化活性和稳定性,被广泛用作染料敏化太阳能电池（dye-sensitized solar cells,DSSC）的对电极材料。本论文采用电沉积法在FTO（SnO₂:F）基底表面合成了二元Ru_81.09Co_18.91,Ru_80.55Se_19.45,Co_20.85Se_79.15硒化物,采用水热法在FTO表面合成了三元硒化物NiCoSe,RuCoSe合金,采用电沉积法在FTO表面合成了三元硫化物NiRuS,系统研究了不同化学配比的硒化物/硫化物对电极的电催化活性及对电池光电转换效率的影响,实现了可控制备以及光电效率的提高。采用电沉积法,在FTO基底上制备了二元硒化物合金,研究了不同金属硒化物对电极材料的电催化活性以及光电转换效率。结果表明:Co_20.85Se_79.15硒化物对电极的染料敏化电池获得7.08%的光电效率,相比金属Pt对电极的DSSC效率5.80%,提高了22%。二元Co_20.85Se_79.15硒化物对I₃^?优异的催化活性主要归功于:吸附电解液中I₃^?离子的活性位点的增多、与I₃^?/I^?氧化还原电对匹配的功函、降低的电解液（I₃^?/I^?）/对电极界面阻抗。采用水热法,在FTO基底上制备了三元硒化物合金,研究了三元金属硒化物在对电极电催化反应中的协同效应及光电转换效率。结果表明:相比二元硒化物CoSe（6.79%）、NiSe（6.45%）、RuSe（5.51%）和金属Pt（6.53%）对电极,三元硒化物NiCoSe及RuCoSe的DSSC光电效率分别提高到8.19%和7.46%,优异的电催化活性主要归功于:三元硒化物中Ni（Ru）和Co原子的协同效应、自由电子富集的对电极界面,与I₃^?/I^?氧化还原电对匹配的功函,较小的对电极界面阻抗。采用电沉积法,在FTO基底上制备了三元硫化物合金,研究了多种金属硫化物在对电极电催化反应中的性能及光电转换效率。结果表明:相比二元硫化物NiS（5.78%）,RuS（6.36%）和Pt（6.34%）对电极,三元NiRuS硫化物对电极的DSSC获得了6.96%的光电效率。提高的电催化活性主要归功于:三元硫化物扩大的活性位点、较小的对电极界面阻抗和电子迁移率。