目前,由于工业生产中大量化石燃料的燃烧引起的全球能源问题和环境污染问题越发严重,因此人们迫切寻找绿色可再生的新能源代替传统化石燃料等不可再生能源。氢能因其绿色环保和燃烧值高等优点被认为是最有潜能的新能源。在氢气的众多制备方法中,电解水制氢因其原料丰富、产率高、清洁无污染等特点备受关注。其中Pt基金属的催化活性最优,但其昂贵成本和较低稳定性限制了Pt基催化剂的广泛应用。因此,研究开发其他高活性、稳定且经济可行的析氢催化剂十分关键。本文将金属镍与改性的氮化碳通过电沉积技术制备镍基复合电极,并分析了其微观形貌和组织结构,探究其电催化析氢性能,主要研究内容如下:1.通过高温热解制备B掺杂g-C₃N₄,并对其进行机械球磨得到纳米尺寸的B-C₃N₄纳米颗粒（B-C₃N₄-M）,然后以泡沫镍为基底,将其作为复合相与镍共沉积制备Ni/B-C₃N₄-M/NF复合电极,并探究了电催化析氢性能。研究结果表明,相对于g-C₃N₄作为复合相制备的复合电极,Ni/B-C₃N₄-M/NF复合电极在碱性条件下具有最优的电催化析氢性能。当B-C₃N₄-M浓度为0.2 g L^-1时,电流密度为10和100 mA cm^-2时过电位分别为175和285 mV,Tafel斜率为96 mV dec^-1,且具有良好的稳定性。这主要是因为适宜浓度B-C₃N₄-M的加入细化并分散了电沉积过程中的镍颗粒,从而增大了复合电极的比表面积,提高电催化析氢活性。2.以Co、C共掺杂制备纳米片结构的Co-C₃N₄/C,并将其作为复合相与镍共沉积制备Ni/Co-C₃N₄/C复合电极,并探究不同煅烧温度（600,650,700°C）制备的Co-C₃N₄/C对复合电极析氢性能的影响。研究结果表明,煅烧温度为650°C时制备的Co-C₃N₄/C-650为褶皱轻薄的片状结构,其与镍共沉积制备的Ni/Co-C₃N₄/C-650复合电极具有最优的电催化析氢活性。主要由于Ni/Co-C₃N₄/C-650复合电极的高导电性、大比表面积和镍颗粒与Co-C₃N₄/C-650纳米片的协同作用促进其电催化析氢活性。3.保持单一变量,探究镀液中Co-C₃N₄/C-650样品浓度和电沉积时间对Ni/Co-C₃N₄/C复合电极析氢性能的影响。研究结果表明,当镀液中Co-C₃N₄/C-650浓度为0.3 g L^-1,电沉积时间为60 min时,制备的Ni/Co-C₃N₄/C-650复合电极的电催化析氢性能最佳,当电流密度为10和100 mA cm^-2时过电位分别为22和116 mV,Tafel斜率为88 mV dec^-1。由此可见,该复合电极的性能优于大部分镍基和非贵金属催化剂,甚至具有与Pt/C的相近的电催化析氢性能。