负极材料是决定锂离子电池性能的关键因素之一。与石墨化炭材料相比，树脂基硬炭材料具有比容量高、电解液相容性好、倍率性能及循环性能优良等优势，但也存在不可逆容量大、首循环效率低的缺陷。本文探讨了酚醛树脂炭微球制备过程中的影响因素，并对所制备的酚醛树脂微球进行改性处理，研究其电化学性能。　　 以价格低廉的苯酚、甲醛为原料，氢氧化钠为催化剂，采用水热法制备酚醛树脂微球，考察制备过程中主要参数对酚醛树脂微球微观形态的影响。实验表明，随着水热反应温度升高，微球粒径减小，粒度分布变窄，温度过高(200℃)时，出现融并现象;保温时间的长短主要影响反应进程，保温时间过短(1h)，反应不完全，保温时间过长(6h)，微球之间发生融并;苯酚与甲醛的配比主要影响产物的聚合度，当二者配比为1∶1.6时，微球呈现较好的微观形态;随着催化剂含量的减少，微球粒径减小，当苯酚与催化剂配比为10-60时，均能得到粒径均匀的微球;随着反应物浓度增大，微球粒径逐渐增大，当反应物浓度为10％时，微球具有良好的微观形态且产率较高。在水热反应温度为160℃，保温时间为4h，苯酚与甲醛物质的量之比为1∶1.6，苯酚与氢氧化钠的配比为20，反应物浓度为10％时，能够得到表面光滑、单一分散、粒径均匀的酚醛树脂微球，微球大小为4-5μm。　　 将酚醛树脂微球在600℃、700℃及1000℃炭化，得到酚醛树脂炭微球，考察其电化学性能。实验表明，炭化温度对酚醛树脂炭微球可逆容量影响不大，三者可逆容量均在200mAh/g左右，并具有良好的循环性能及容量保持率。其中600℃炭化时，具有最高的库伦效率，1000℃炭化时，可逆容量最高。　　 分别采用硝酸氧化和空气氧化酚醛树脂微球后炭化处理，得到改性酚醛树脂炭微球。经硝酸氧化后，酚醛树脂炭微球中部分微孔连通变成中孔，比表面积有所下降。硝酸改性酚醛树脂炭微球充放电比容量都得到很大提高。可逆容量由185.3mAh/g提高至414.2mAh/g，首次放电比容量由478.8mAh/g提高至1027.1 mAh/g，经50次循环后，可逆容量仍保持在342.2mAh/g。在不同温度对酚醛树脂进行空气氧化后炭化发现，空气氧化改性酚醛树脂炭微球并没有改变孔径分布及吸附类型。空气氧化使材料的可逆及不可逆容量都降低，首次循环效率有所提高，但不可逆容量的降低量远小于可逆容量降低量。因此，对酚醛树脂炭来说，硝酸氧化是比较有效的改善炭材料电化学性能的方法，而空气氧化处理则不适用酚醛树脂炭。