智能窗用VO2基薄膜的磁控溅射法制备与性能研究

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随着人民生活质量的提高和审美观念的增强,当今建筑物中玻璃门窗、幕墙的使用逐渐增多。由于玻璃门窗散热、耗能严重,其大面积使用对建筑节能、生态保护造成了非常不利的影响。VO2-基薄膜是一种可望用于智能窗使建筑物实现“冬暖夏凉”而备受关注的材料,但其因相变温度高于室温数10℃、可见光透过率低、辐射率高而难以被应用。本文围绕降低相变温度、提高可见光透过率、降低辐射率等问题,开展了系列研究工作,获得了综合性能良好的VO2-基薄膜,并对相关工艺条件和机理进行了探索。主要成果和创新点如下。1.使用磁控溅射技术,成功在多种基板(玻璃和预镀隔离层的玻璃)上制备了相变VO2薄膜,近红外调光效率达到17%~30%,最高可见光透过率达到32%~60%,相变温度为49℃~57℃,低于块体的相变温度68℃。预镀的隔离层SiO2可诱发VO2针状晶体生长,部分阻止Na离子扩散。四方相SnO2薄膜对VO2的生成有诱导作用,可诱发大尺寸M相VO2晶体生长;2.采用磁控溅射法先制备金属V膜或W-V合金膜,再进行氧化处理,在石英玻璃上制备了性能优异、重复性好的VO2薄膜及W掺杂VO2薄膜,获得了相变温度为24℃~35℃的W:VO2薄膜。研究表明随氧化气压、温度、升温速率、保温时间等工艺条件的变化,会对薄膜的纯度、晶粒尺寸、晶界、晶体缺陷、表面形貌、氧空位等微观结构产生影响,从而对VO2薄膜相变性能产生较大影响。镀制增透膜和减小VO2基薄膜厚度都具有一定增透效果,可见光透过率分别提高了18%和16%。3.将上述方法应用于浮法玻璃基板时,V膜氧化所需气压较小,由于存在Na+离子扩散,薄膜中有大量NaV2O5棒状晶体生成,VO2含量降低,使得VO2薄膜的近红外调光效率降低;预镀100nm SiO2介质层再制备VO2薄膜时,近红外调光效率依然较小,不能完全阻挡Na+离子的扩散。通过W掺杂,制得了相变温度低、红外调光效率在25%以上的W:VO2薄膜及W:VO2/SiO2薄膜,热滞回线较窄,可见光透过率较高(60%以上),可满足建筑采光要求。4.以Low-E(low emissivity)玻璃(FTO、AZO、ITO)为基板,成功制备了VO2/Low-E复合薄膜,其中VO2/FTO薄膜辐射率最低(0.29~0.31),VO2/AZO薄膜太阳光调控能力最强(4.0%~7.6%),VO2/ITO薄膜近红外光能调控能力最强(14.5%~15.8%)。通过W掺杂,制得了低辐射、低温相变的VO2/Low-E薄膜(ε:0.28~0.46,Tc:26℃~38℃),同时具有较高的太阳光调控能力(4.3%~8%)以及较高的可见光透过率(Tlum:46%~59%)。
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